Un article dans Nature Reviews Methods Primers fournit désormais un guide sur les méthodes de congélation qui comprend un aperçu des applications actuelles et futures et met en évidence les techniques de caractérisation en mettant l'accent sur la tomoscopie à rayons X.

"Nous avons été ravis lorsque la revue Nature nous a offert l'opportunité de préparer un [Abécédaire] avec des instructions et un aperçu du processus", explique le professeur Ulrike Wegst, scientifique en matériaux (Northeastern University, Boston, MA, États-Unis et TU Berlin).

"Avec les experts en tomoscopie, le Dr Francisco García-Moreno et le Dr Paul Kamm (tous deux HZB et TU Berlin), le Dr Kaiyang Yin (maintenant chercheur Humboldt à l'Université de Fribourg) et moi-même venions de réaliser les premières expériences in situ et de découvrir de nouveaux phénomènes de croissance de cristaux de glace et de création de modèles. Il est donc apparu opportun de combiner dans notre guide de coulée par congélation des méthodes expérimentales de coulée par congélation avec des techniques d'analyse des processus et des matériaux.

Après une introduction aux différents processus de coulée par congélation en continu et par lots, et un bref aperçu de la lyophilisation (lyophilisation), le manuel donne un aperçu des nombreuses techniques de caractérisation pour l'analyse des architectures matérielles complexes et hiérarchiques et des propriétés des matériaux.

Les capacités et les atouts uniques de la tomoscopie à rayons X sont mis en évidence, qui permet d'analyser la croissance cristalline et la dynamique de formation de structures dans toutes les classes de matériaux (polymères, céramiques, métaux et leurs composites) lors de la solidification en temps réel et en 3D. /P>

"Cela est particulièrement intéressant lorsque nous souhaitons quantifier la croissance cristalline anisotrope, comme celle des solutions aqueuses et des boues, dans laquelle les cristaux s'étendent dans différentes directions cristallines à différentes vitesses", explique García-Moreno.

Le procédé de coulée par congélation a été développé il y a plus de 40 ans pour la production de supports tissulaires. Il est vite devenu évident que les matériaux congelés, en raison de leur structure hautement poreuse, pouvaient bien s'intégrer aux tissus hôtes et favoriser les processus de guérison.

Aujourd'hui, les matériaux moulés par congélation sont largement utilisés non seulement en biomédecine mais également en ingénierie, depuis les catalyseurs innovants jusqu'aux électrodes hautement poreuses pour batteries ou piles à combustible. Une grande variété de solvants, solutés et particules peuvent être utilisés pour créer les structures, formes et fonctionnalités souhaitées.

Comment fonctionne le cryocasting ?

Tout d’abord, une substance est dissoute ou mise en suspension dans un solvant, ici de l’eau, et placée dans un moule. Ensuite, une vitesse de refroidissement bien définie est appliquée au fond du moule en cuivre pour solidifier l’échantillon de manière directionnelle. Lors de la solidification, une séparation de phase se produit en un solvant pur, ici de la glace, et un soluté et des particules, la glace servant de modèle à la phase soluté/particule.

Une fois l’échantillon entièrement solidifié, le solvant solide est éliminé par sublimation lors de la lyophilisation. La lyophilisation révèle l'échafaudage en glace hautement poreux, un solide cellulaire, dont les parois cellulaires sont composées du soluté/particule qui s'est auto-assemblé lors de la solidification.

La taille et le nombre de pores, leur géométrie et leur orientation, l'emballage des particules et les caractéristiques de surface des parois cellulaires et avec cela les propriétés mécaniques, thermiques, magnétiques et autres du matériau peuvent être adaptés à une application souhaitée.

Pour obtenir de plus amples informations sur la science fondamentale de la coulée par congélation, des expériences seront réalisées sur la Station spatiale internationale. En effet, la microgravité de l'ISS, c'est-à-dire une force gravitationnelle extrêmement réduite, minimise les effets de la sédimentation et de la convection sur la formation des structures.

Les experts s'attendent à ce que cela conduise à de nouvelles avancées dans la compréhension des processus de coulée par congélation et dans la fabrication de matériaux conçus sur mesure et sans défauts.