Le professeur Hiromi Nakano de l'Université de technologie de Toyohashi a collaboré avec une entreprise pour développer un petit four léger à atmosphère contrôlée par pression d'air qui peut synthétiser rapidement et uniformément des structures périodiques de Li 2 O-Nb 2 O 5 -TiO 2 (LNT) matériaux en solution solide à 3x la pression ordinaire. Le mécanisme sous-jacent a été découvert à l'aide d'une analyse détaillée de la composition et de la structure. Comme le processus de frittage est réduit d'un quart par rapport aux fours électriques conventionnels, cette technologie peut également être appliquée à d'autres matériaux.

Le four à atmosphère à contrôle de pression d'air est un four de frittage qui utilise une prise de courant régulière de 100 V CA et permet d'économiser jusqu'à 800 W d'énergie. Avec ce four, le gaz sous pression est fourni/contrôlé à l'aide d'un compresseur ou d'un débit de gaz et les matériaux peuvent être chauffés jusqu'à 1, 100 degrés C. (FIG. 1)

Afin de vérifier les performances de ce four, la présente étude s'est concentrée sur les solutions solides de LNT. Le professeur Nakano et son équipe travaillent sur des solutions solides LNT depuis de nombreuses années, rechercher leurs propriétés électriques et leur application en tant que matériau hôte de phosphore, et avait déjà obtenu des données de base sur le matériau dans les fours électriques et les systèmes de chauffage à ondes millimétriques. Le professeur Nakano dit, « Dans une zone de formation particulière, ce matériau présente une structure périodique unique (superstructure) connue sous le nom de phase M dans une formation auto-organisée. Cette superstructure a un LiNbO trigonal 3 -structure de type matrice et est formée en insérant périodiquement un corindon [Ti 2 O 3 ] ²⁺ couche en intercroissance de manière à diviser la matrice." Avec un four électrique classique, les matériaux qui ont une superstructure uniforme nécessitent un long processus de frittage pour être synthétisés. Si ces matériaux pouvaient être synthétisés uniformément dans un laps de temps plus court, ils pourraient être plus largement utilisés comme matériaux pratiques.

Comment exactement la synthèse rapide a-t-elle été réalisée dans la présente étude ? Il est généralement connu qu'un mécanisme de manque d'oxygène est dominant à de faibles pressions partielles d'oxygène et qu'un manque de cations est dominant à des pressions partielles d'oxygène élevées. L'utilisation d'une faible pression de gaz pour cette étude a conduit l'équipe à découvrir qu'il existe un mécanisme de diffusion de l'oxygène impliquant l'oxygène interstitiel malgré la dominance de la lacune cationique. Comme le montre la Fig. 2, Ti valence change de Ti ⁴⁺ à Ti ³⁺ au niveau de la couche d'intercroissance pour provoquer un manque d'oxygène. Puis, les oxygènes interstitiels favorisent la diffusion de l'oxygène le long de la direction de la couche d'intercroissance, tout comme les balles sur une table de billard. Par conséquent, les formes des grains deviennent anisotropes dans la direction de croissance des grains et des grains en forme de plaque se forment.

Le professeur Nakano dit, « Au début du développement, J'ai envisagé le frittage rapide à l'aide d'un appareil différent car je pensais qu'il n'y avait aucun moyen d'effectuer un frittage rapide à l'aide d'un four à contrôle de la pression d'air à environ 3 fois la pression ordinaire. Mais un jour, un ingénieur de notre société partenaire de recherche Full-Tech Co. Ltd., a fait une expérience avec ce four. Même si aucune expérience similaire n'avait été couronnée de succès dans le passé, cette expérience particulière ce jour-là a produit un matériau très uniforme. À partir de maintenant, J'ai commencé à mener des expériences dans ce four à contrôle de pression d'air dans diverses conditions pour finalement confirmer une réduction du processus de frittage. Cependant, à l'époque, il y avait très peu de rapports sur la synthèse réussie de matériaux dans de telles zones sous pression, et j'ai passé trois mois à passer au crible des publications pour essayer de découvrir le mécanisme derrière le frittage rapide. C'est alors que j'ai assisté à une conférence au cours de laquelle un conférencier invité a parlé du comportement de diffusion de l'oxygène à haute température, montrant une vidéo qui expliquait leurs résultats de simulation. L'oxygène interstitiel a dispersé des ions d'oxygène dans un matériau lorsque le matériau présente des lacunes d'oxygène un peu comme des balles sur une table de billard lorsqu'elles sont frappées. Dès que j'ai vu cette vidéo, J'ai mis deux et deux ensemble et j'ai réalisé que c'était le mécanisme derrière le frittage rapide.

"Actuellement, nous cherchons à appliquer cette technologie à d'autres matériaux dont le frittage est long dans un four à atmosphère contrôlée par pression d'air. Ce matériau peut également être utilisé comme matériau pour des produits dans différents domaines tels que les dispositifs de communication optique, divers capteurs et LED."