Lorsqu'une nanoparticule entre dans le plasma, un signal discontinu se produit. L'intensité du signal est corrélée à la taille des particules. Crédit :Fraunhofer IGB
De nombreux produits cosmétiques comme les lotions solaires contiennent du dioxyde de titane. Ces nanoparticules sont controversées. Les experts soupçonnent qu'ils peuvent avoir des effets nocifs sur les personnes et l'environnement. Mais il est difficile de prouver que les particules sont dans les lotions. En utilisant une méthode développée par les chercheurs de Fraunhofer, les particules peuvent maintenant être calculées.
Les cosmétiques contiennent de plus en plus de nanoparticules. Une question particulièrement sensible est l'utilisation des particules minuscules dans les cosmétiques, puisque le consommateur entre en contact direct avec les produits. Les lotions solaires par exemple contiennent des nanoparticules d'oxyde de titane. Ils offrent une protection UV :comme un film fait d'infinis petits miroirs, ils sont appliqués sur la peau et réfléchissent les rayons UV. Mais ces minuscules particules sont controversées. Ils peuvent pénétrer dans la peau en cas de blessure, et déclencher une réaction inflammatoire. Son utilisation dans les crèmes solaires en spray est également problématique. Les scientifiques craignent que les particules puissent avoir un effet néfaste sur les poumons lorsqu'elles sont inhalées. Même l'effet sur l'environnement n'a pas encore été suffisamment étudié. Des études indiquent que l'oxyde de titane qui s'est infiltré dans les plages publiques à travers les écrans solaires peut mettre en danger l'équilibre environnemental. Par conséquent, une obligation d'étiquetage est en vigueur depuis juillet 2013, sur la base d'une directive européenne sur les cosmétiques et les produits de soins corporels. Si des ingrédients de taille nanométrique sont utilisés dans un produit, le fabricant doit préciser ce fait en ajoutant « nano- » au nom de l'ingrédient indiqué. En raison des exigences imposées par le législateur, le besoin de méthodes d'analyse est énorme.
Détermination de la taille des particules jusqu'à la plus petite échelle
Les procédés d'imagerie au microscope électronique d'aujourd'hui, telles que la microscopie électronique à transmission ou la microscopie électronique à balayage, sont basés sur les propriétés de dispersion de la lumière. Ils sont utilisés pour détecter toutes les particules présentes. Ils ne font pas la différence entre une cellule, une nanoparticule – ou un morceau de peluche. Ces méthodes sont parfaitement adaptées à l'étude des propriétés et des formes des surfaces.
"Le processus de diffusion de la lumière et la microscopie ne sont pas assez sélectifs pour beaucoup d'études, y compris les examens toxicologiques, " dit Gabriele Beck-Schwadorf, scientifique à l'Institut Fraunhofer pour l'ingénierie interfaciale et les couches minces IGB à Stuttgart. La responsable du groupe et son équipe ont perfectionné et affiné une méthode de mesure existante de manière à leur permettre de déterminer des nanoparticules de titane dans des milieux complexes constitués de plusieurs composants différents, hautement sensibles et délicats. Les chercheurs mesurent les particules individuelles par particule unique, spectroscopie de masse à plasma à couplage inductif (ou SP-ICP-MS). « Avec cette méthode, Je détermine la masse. Le titane a une masse atomique de 48 AMU (unités de masse atomique). Si je règle le spectromètre sur ça, alors je peux cibler la mesure du titane, " explique Katrin Sommer, chimiste alimentaire à l'IGB.
Avec mesure de particules, une suspension est pulvérisée dans le plasma qui contient à la fois de grandes et de petites particules dans une distribution non homogène. La suspension doit être fortement diluée afin que les particules de dioxyde de titane les unes après les autres puissent être détectées et analysées. Des ions sont formés à partir de ces particules dans un plasma chaud d'environ 7, 000 Kelvin. Ils arrivent au détecteur du spectromètre sous forme de nuage d'ions, et sont comptés dans le temps de mesure le plus bref d'environ trois millisecondes. L'intensité du signal est corrélée à la taille des particules. "Nous convertissons l'intensité en nanomètres. En même temps, nous comptons les signaux de particules, à partir de laquelle nous calculons la concentration de particules avec une précision allant jusqu'à dix pour cent. Nous pouvons établir exactement combien de particules ont une taille spécifique, " dit Sommers, expliquant la procédure.
Ce sont les scientifiques de l'IGB qui ont développé à l'origine les méthodes de mesure des nanoparticules d'oxyde de titane dans les eaux usées. "Mais le procédé est généralement adapté aux supports complexes, et peut également être appliqué sur des lotions solaires, » indique le chercheur. Une particularité de cette approche :l'équipe de l'IGB effectue l'analyse et le traitement des données sans logiciel spécialisé. « Nous avons évalué statistiquement les données brutes à l'aide d'un programme informatique standard, et peut donc fonctionner quel que soit le producteur. Par rapport aux méthodes existantes, SP-ICP-MS implique un processus rapide qui utilise des limites de détection qui s'étendent jusqu'à l'échelle des quantités ultra-traces inférieures au ppm." Par exemple, un échantillon de quelques millilitres seulement peut être examiné en six minutes environ.
Fabricants de cosmétiques, entreprises de nanotechnologie, et les consommateurs peuvent bénéficier de l'analyse des particules pour l'assurance qualité des produits de protection solaire et de soins du corps, mais aussi les utiliser pour analyser l'eau, boire de l'eau, et la nourriture. Les chercheurs prévoient également de mesurer d'autres nanoparticules à l'avenir, comme le dioxyde de silice. On ne peut déterminer si un produit contient du dioxyde de silice que par des mesures complexes. Afin d'établir la présence de nanoparticules, il faut d'abord déterminer leur taille ou leur distribution de taille. Sur la base de la définition de l'UE, des exigences de déclaration s'appliquent à un nanomatériau si au moins 50 pour cent des particules qu'il contient ont une taille comprise entre 1 et 100 nanomètres (nm). Les méthodes d'analyse antérieures atteignent ici leurs limites. Ceux-ci permettent d'établir des tailles de particules uniquement dans des solutions pures. Ils ne sont pas adaptés à l'analyse des milieux complexes que l'on trouve dans la cosmétique moderne. En outre, les nanoparticules aux propriétés chimiques diverses ne peuvent pas être différenciées les unes des autres de cette façon.