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  • Les petits mondes se concentrent avec le nouveau microscope Sandia

    Chercheurs principaux Paul Kotula, la gauche, et Ping Lu de Sandia National Laboratories présentent le nouveau microscope à balayage à transmission à correction d'aberration des Labs, qui possède une combinaison unique de détecteurs de rayons X et une très haute résolution et est capable de faire des analyses en beaucoup moins de temps que son prédécesseur. Crédit :Randy Montoya

    (Phys.org) -- Paul Kotula a récemment déclaré à un collègue que le nouveau microscope électronique à transmission à balayage à correction d'aberration (AC-STEM) de Sandia ressemblait à une Lamborghini avec des fonctionnalités de James Bond.

    Le FEI Titan G2 8200 de 3,2 millions de dollars est 50 à 100 fois meilleur que ce qui l'a précédé, à la fois en résolution et en temps d'analyse d'un échantillon, dirent Kotula et Ping Lu, qui sont des scientifiques des matériaux.

    L'AC-STEM délivre des faisceaux d'électrons accélérés à des tensions de 80 kV à 200 kV, permettant aux chercheurs d'étudier les propriétés des structures à l'échelle nanométrique, ce qui est crucial pour les scientifiques des matériaux travaillant sur tout, de la microélectronique aux armes nucléaires.

    La combinaison unique de détecteurs de rayons X et de très haute résolution de l'instrument offre un grossissement comparable à celui d'un télescope suffisamment puissant pour montrer deux pois côte à côte sur la lune. Des lames de haute clarté des microstructures analysées avec l'AC-STEM et des images floues prises par l'ancien microscope analytique de Sandia mettent en évidence les nouvelles capacités. Une analyse qui a pris sept minutes sur l'AC-STEM a pris deux heures sur l'instrument plus ancien, il a dit.

    Kotula et Lu utilisent le microscope depuis un laboratoire en sous-sol adjacent à la pièce à environnement contrôlé qui l'abrite. Ils ne sont pas dans la même pièce parce que l'instrument est si sensible que même cliquer sur une souris d'ordinateur contre un bureau ferait sauter une image, dit Lu.

    « A l'échelle atomique, il n'en faut pas trop, », a déclaré Lu.

    L'opération à distance offre un autre avantage :les chercheurs du site californien de Sandia peuvent l'exécuter à partir de 1, 000 milles de distance, qu'ils ont manifesté en mars. Kotula plaisante, les seules choses qu'ils ne peuvent pas faire sur le site de Californie sont de charger l'échantillon et de remplir l'azote liquide qui refroidit la machine.

    L'AC-STEM de Sandia est la première unité commerciale déployée, basé en partie sur le développement financé par un projet du Département de l'énergie des sciences de l'énergie de base pour développer des microscopes électroniques avancés basés sur l'optique de correction d'aberration. Le microscope à correction d'aberrations électroniques en transmission, ou projet TEAM, était une collaboration de l'Argonne, Brookhaven, Laboratoires nationaux Lawrence Berkeley et Oak Ridge et Laboratoire de recherche sur les matériaux Frederick Seitz.

    La physique des nanomatériaux est différente, Kotula et Lu ont dit. "Ils ont des propriétés optiques différentes de celles des matériaux en vrac - nanoparticules d'or par rapport à la feuille d'or, ils sont totalement différents, ", a déclaré Kotula.

    Par exemple, les plus petites impuretés ou défauts structurels nuisent aux performances des couches microélectroniques ultrafines, il a dit. De la même manière, les interfaces d'une arme sont critiques car c'est là que les impuretés ont tendance à apparaître, « où vous pourriez avoir une sorte de séparation, de corrosion ou de réaction qui est à la base du vieillissement de ces matériaux, " a-t-il dit. « Être sensible à cela nous permet d'aider les autres à prédire des vies, intervalles de remplacement ou modes de défaillance afin que nous sachions quoi rechercher.

    L'image de gauche a été capturée en sept minutes à 0,5 nm/pixel avec le nouveau AC-STEM de Sandia; l'image de droite a été capturée en 120 minutes à 2 nm/pixel avec l'ancien microscope. La puissance analytique de l'AC-STEM est au moins 70 fois supérieure à celle de l'ancien microscope analytique de Sandia. Ces images chimiques à haute résolution confirment les prédictions des années 1970 concernant les caractéristiques à l'échelle atomique des matériaux de contact électrique. Crédit :Laboratoires nationaux Sandia

    Il faut des instruments puissants pour faire ces études.

    « Il faut ce genre d'outil pour le quantifier, " a déclaré Lu alors qu'il était assis devant un écran d'ordinateur montrant une image d'un spécimen de 50 nanomètres d'épaisseur à l'intérieur de l'AC-STEM, un échantillon 2, 000 fois plus fin qu'un cheveu humain.

    Ce qui ressemble à un gros plan d'un maillage ou d'un réseau sur l'écran est en réalité une image d'un espacement atomique de 3 angströms entre le titane et le strontium. Un angström équivaut à un dixième de milliardième de mètre.

    Le microscope utilise une conception unique dans l'objectif dans laquelle quatre détecteurs de rayons X entourent un échantillon placé au centre, augmenter l'efficacité de la collecte, dit Lu.

    Les instruments plus anciens étaient limités par les aberrations de l'objectif, en particulier l'aberration sphérique qui empêche une mise au point nette car les électrons hors de l'axe optique sont focalisés plus fortement que ceux à proximité de l'axe optique, dit Kotula. Les lentilles et éléments de calcul supplémentaires de l'AC-STEM éliminent ces problèmes, il a dit.

    "Avec la technologie de correction d'aberrations, vous pouvez ouvrir l'ouverture et garder tous ces électrons concentrés sur un bon point sur votre échantillon, " a-t-il dit.

    La résolution atomique nécessite une sonde minuscule et le balayage de l'échantillon à un grossissement très élevé.

    Des courants de faisceau d'électrons élevés peuvent endommager certains échantillons. Cependant, "vous pouvez facilement reculer sur l'intensité" du faisceau de l'AC-STEM car il a tellement de paramètres réglables, dit Kotula.

    Une tache sombre qui ressemble à un trou dans l'échantillon de Lu indique des dommages, mais c'est délibéré car il pulvérise des atomes de l'échantillon avec un faisceau d'électrons de 200 kV, éliminer des atomes du réseau pour mesurer comment le retrait d'une partie de l'échantillon affecte le signal de rayons X.

    L'AC-STEM étudie également la matière dans le monde du micron. Bien qu'une centaine de microns soit à peu près la plus petite taille qu'un œil humain puisse voir, c'est une échelle énorme pour un microscope électronique à transmission.

    Au niveau du micron, « nous ne produisons plus un faisceau aussi fin mais nous utilisons l'efficacité de collecte et la source lumineuse d'électrons pour être sensibles aux petites concentrations, ", a déclaré Kotula. "C'est très important pour beaucoup de nos clients qui recherchent des impuretés dans certains de ces matériaux."

    La pièce qui abrite le microscope doit conserver une stabilité en vibration, acoustique, la température et les champs électromagnétiques. Des panneaux acoustiques et d'eau glacée tapissent les murs, et la température de 65 degrés de la pièce varie de moins de deux dixièmes de degré Fahrenheit sur une demi-heure. L'accélérateur de l'instrument, capable d'en produire 200, 000 volts, est rangé derrière des rideaux acoustiques dans un coin pour isoler les vibrations de la colonne de 9,5 pieds de haut contenant des lentilles et des détecteurs de rayons X dans la lentille de l'instrument.

    Des théories sur la correction des aberrations ont été publiées dans les années 1950, mais les ordinateurs n'en étaient qu'à leurs balbutiements et personne ne pouvait ajuster manuellement les microscopes qui nécessitaient des alignements multiples et une stabilité mécanique et de puissance, dit Kotula.

    « Ce nouveau microscope électronique à transmission est désormais le fleuron de nos capacités ministérielles qui comprennent, équipement de pointe dans tous les types d'analyse de matériaux en vrac — gaz, liquide, caractérisation solide — et microstructurale, y compris l'optique électronique, diffraction et spectroscopie, », a déclaré le directeur Jim Aubert.

    L'AC-STEM offre un potentiel infini de collaboration avec des collègues de Sandia et d'autres laboratoires nationaux, entreprises et universités puisqu'elles n'ont pas besoin d'être sur place pour participer, les chercheurs ont dit.

    « D'autres collègues peuvent aller en ligne et regarder virtuellement par-dessus votre épaule, ", a déclaré Kotula.


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