La sonde d'un microscope à force atomique (AFM) balaye une surface pour révéler des détails à une résolution 1, 000 fois supérieure à celle d'un microscope optique. Cela fait de l'AFM le premier outil d'analyse des caractéristiques physiques, mais il ne peut rien dire aux scientifiques sur la chimie. Pour cela ils se tournent vers le spectromètre de masse (MS).

Maintenant, des scientifiques du laboratoire national d'Oak Ridge du ministère de l'Énergie ont combiné ces capacités fondamentales en un seul instrument capable de sonder un échantillon en trois dimensions et de superposer des informations sur la topographie de sa surface, le comportement mécanique à l'échelle atomique près de la surface, et la chimie à et sous la surface. Cette imagerie multimodale permettra aux scientifiques d'explorer des films minces de polymères à phases séparées importants pour la conversion et le stockage d'énergie. Leurs résultats sont publiés dans ACS Nano , un journal de l'American Chemical Society.

"La combinaison des deux capacités marie le meilleur des deux mondes, " a déclaré la chef de projet Olga Ovchinnikova, qui a co-dirigé l'étude avec Gary Van Berkel, chef du groupe de spectrométrie de masse organique et biologique de l'ORNL. "Pour le même endroit, vous obtenez non seulement une localisation précise et une caractérisation physique, mais aussi des informations chimiques précises."

Ajouté Van Berkel, "C'est la première fois que nous montrons que vous pouvez utiliser plusieurs méthodes grâce au microscope à force atomique. Nous avons démontré pour la première fois que vous pouviez collecter divers ensembles de données ensemble sans changer de sonde et sans changer l'échantillon."

La nouvelle technique d'imagerie fonctionnelle permet de sonder des régions de l'ordre du milliardième de mètres, ou nanomètres, caractériser les collines et les vallées de la surface d'un échantillon, son élasticité (ou « rebondissement ») à travers les couches plus profondes, et sa composition chimique. Précédemment, Les pointes AFM pourraient pénétrer à seulement 20 nanomètres pour explorer la capacité d'une substance à se dilater et à se contracter. L'ajout d'une sonde de désorption thermique au mélange a permis aux scientifiques de sonder plus profondément, car la technique cuit la matière de la surface et l'enlève jusqu'à 140 nanomètres. L'analyse chimique précise des composés par le MS a donné à la nouvelle technique une capacité sans précédent de caractériser des échantillons.

« Nous sommes maintenant capables de voir une structure souterraine à laquelle nous étions aveugles auparavant, en utilisant des techniques standards, " a déclaré Ovchinnikova.

Autrefois, les scientifiques ont mesuré les propriétés physiques et chimiques sur différents instruments qui affichaient des données sur différentes échelles de résolution. La largeur d'un pixel de données AFM peut être de 10 nanomètres, alors que la largeur d'un pixel de données MS pourrait être de 10 microns, mille fois plus grande.

"La résolution de l'identification chimique était beaucoup plus faible, " Ovchinnikova a souligné. " Vous prendrez des images de différentes techniques et essayez de les aligner et de créer une image fusionnée. Parce que les tailles de pixels seraient si différentes, l'alignement serait difficile."

L'innovation ORNL a résolu ce problème. « Parce que nous utilisons maintenant une seule configuration, les tailles de pixels sont très similaires les unes aux autres. Vous pouvez localiser un pixel et le corréler à un autre pixel de l'image, " a déclaré Ovchinnikova. Désormais, les scientifiques peuvent parfaitement superposer les données, tout comme les appareils photo numériques assemblent de manière irréprochable des images plus petites pour créer une image panoramique.

Analytique alignée

Il a fallu une équipe pour caractériser les topographies, nanomécanique et chimie des domaines séparés par des phases et des interfaces entre eux. Les scientifiques ont testé leur plate-forme combinée AFM/MS en sondant un film mince de polymère à phases séparées. Véra Bocharova, du Groupe Matériaux tendres, fait un film de 500 nanomètres d'épaisseur avec des polymères qui se séparent en îlots de poly-2-vinylpyridine dans une mer de polystyrène. Vilmos Kertesz a développé un logiciel pour lier les capacités d'analyse, et Van Berkel, Ovchinnikova et Tamin Tai ont mis en place l'expérience et ont pris et traité les données. Mahmut Okatan, Alex Belianinov et Stephen Jesse du Center for Nanophase Materials Sciences ont installé un équipement pour sonder les propriétés mécaniques à l'échelle de l'atome.

Instruments Anasys, un développeur de sondes thermiques, prêté aux chercheurs un instrument AFM modifié pour l'expérience. La société possède la propriété intellectuelle des pointes de sonde et la technologie sous licence ORNL qui utilise des sondes AFM chauffées pour éliminer la matière de la surface, puis la transporter et l'ioniser pour l'analyse par spectrométrie de masse.

Anasys a récemment reçu une subvention de recherche sur l'innovation des petites entreprises de phase 2 du DOE pour coupler la microscopie à force atomique et la spectrométrie de masse dans un produit commercial. Un tel dispositif ferait sortir l'imagerie multimodale du domaine raréfié des laboratoires nationaux et dans la communauté scientifique plus large. Ovchinnikova envisage des entreprises utilisant la technologie pour répondre à des questions fondamentales sur les performances des produits. Si un mélange de polymères - dans un pneu en caoutchouc ou une bouteille en plastique - échoue, pourquoi échoue-t-il ? Dans une zone stressée, comment évoluent les propriétés nanomécaniques ? Quelle est la composition chimique exacte aux points de rupture ?

"C'est quelque chose que l'AFM par lui-même ne pourrait jamais voir. Il pourrait juste voir des différences dans la mécanique, mais il ne pourra jamais vraiment vous dire la chimie précise dans un endroit, " a déclaré Ovchinnikova.

Les chercheurs de l'ORNL sont impatients d'explorer des défis scientifiques qui ne pouvaient pas être relevés avant l'avènement de la cartographie chimique à haute résolution. Par exemple, une meilleure compréhension de la structure et des propriétés des matériaux d'énergie solaire peut accélérer l'amélioration de leur efficacité.

Prochain, pour rendre l'imagerie multimodale encore plus puissante, les chercheurs envisagent de coupler la spectrométrie de masse à désorption thermique - une technique destructive qui cuit la matière d'une surface pour permettre son analyse chimique - avec la spectroscopie optique, une technique non destructive.