Par David Ward, mis à jour le 30 août 2022
Azote gazeux (N2 ) est le gaz le plus abondant dans l’atmosphère terrestre, mais son isolement en laboratoire nécessite une manipulation soigneuse des réactifs et de l’équipement. Les procédures suivantes démontrent deux méthodes éprouvées en système fermé qui peuvent être exécutées en toute sécurité dans un laboratoire de chimie standard.
Le nitrite d'ammonium est généré in situ à partir d'un mélange molaire 1:1 de chlorure d'ammonium et de nitrate de sodium. La réaction se déroule avec la libération d'azote gazeux et de vapeur d'eau, tandis que le condenseur capte le condensat et maintient un système fermé.
Peser des quantités équimolaires de NH4 Cl et NaNO2 (par exemple, 5 g chacun pour un flacon de 25 ml). Transférez les solides dans le flacon et ajoutez environ 20 ml d’eau déminéralisée. Remuer jusqu'à ce que le mélange soit complètement dissous.
Insérez le bouchon à deux trous, en fixant une extrémité du tube de verre au bouchon et l'autre extrémité au condenseur. Connectez le condenseur à une alimentation en eau continue et fixez-le à un bain de refroidissement. Fixez le récipient de collecte à la sortie du condenseur.
Ouvrez le débit d'eau vers le condenseur et chauffez doucement le ballon à l'aide d'un bec Bunsen ou d'une plaque chauffante réglée à feu doux (≈70°C). Augmentez progressivement la température jusqu'à 120°C pour favoriser la décomposition.
Au fur et à mesure que l'azote gazeux se forme, il monte à travers le condenseur et est collecté dans le récipient. Surveillez le manomètre (le cas échéant) pour vous assurer qu'il reste inférieur à 2 ATM. Une fois que le dégagement de gaz cesse (généralement 10 à 15 minutes), arrêtez de chauffer et laissez le système refroidir avant de le démonter.
L'ammoniac peut être craqué thermiquement pour produire de l'azote et de l'hydrogène gazeux. Cette méthode nécessite un contrôle minutieux de la température et une manipulation de l'hydrogène, qui est inflammable.
Remplissez le flacon avec 20 à 30 mL de NH3 concentré. solution ou de l'ammoniac gazeux, en s'assurant que tous les joints sont étanches.
Comme précédemment, fixez le bouchon à deux trous, le tube en verre, le condenseur et le récipient collecteur. Vérifiez que le condenseur est bien bouché pour empêcher la vapeur de s'échapper.
Chauffer progressivement le ballon jusqu'à 400-500°C. Utilisez un contrôleur de température calibré pour éviter les pics soudains. Maintenir la température pendant 5 à 10 minutes, permettant à la réaction de se terminer.
Observer le récipient collecteur pour détecter toute accumulation d'hydrogène. Si le récipient est sous pression au-delà de 1 ATM, purgez soigneusement ou transférez le gaz dans un récipient sans danger pour l'hydrogène. N'exposez jamais le mélange à une flamme nue.
L'utilisation d'un condenseur refroidi à l'eau maintient le système fermé et contrôle la pression, tandis que le chauffage progressif améliore la sécurité et produit de l'azote pur.
La décomposition du nitrite d'ammonium et le procédé Haber inverse fournissent des voies fiables et reproductibles vers l'azote gazeux lorsqu'ils sont effectués avec des précautions de sécurité et un équipement appropriés. Le respect de ces protocoles garantit l'intégrité expérimentale et protège le personnel du laboratoire.
