Tracé colorisé de la photopolymérisation d'un polymère sur cinq secondes, tel que mesuré avec le microscope à force atomique personnalisé du NIST avec une sonde nanocylindre. Les couleurs plus foncées indiquent un niveau plus élevé de conversion d'une résine liquide en un polymère. Le bloc magenta à gauche représente le luminaire qui initie la réaction. Crédit :NIST
Dans une étape vers la fabrication de pièces imprimées en 3D plus précises et uniformes telles que des prothèses personnalisées et des matériaux dentaires, des chercheurs du National Institute of Standards and Technology (NIST) ont démontré une méthode de mesure de la vitesse à laquelle les régions microscopiques d'une matière première liquide durcissent en un plastique solide lorsqu'elles sont exposées à la lumière.
Microscope à force atomique (AFM) personnalisé du NIST à l'échelle nanométrique, pointe en forme de cylindre a révélé que le processus complexe de durcissement des résines, car ils réagissent à la lumière pour former des polymères, nécessite de contrôler la quantité d'énergie de la lumière entrant dans la formation du polymère et la quantité de polymère qui s'étale, ou diffuse, lors de l'impression 3D.
Décrit dans un nouvel article, les expériences du NIST ont montré que les conditions générales d'exposition à la lumière, pas seulement l'énergie optique totale comme on le suppose souvent, contrôler la distance de diffusion du polymère. Par exemple, l'augmentation de l'intensité lumineuse pendant une durée constante ou plus courte réduisait la conversion de la résine en polymère et pouvait déformer la forme d'une pièce imprimée. Les mesures n'ont nécessité que quelques microlitres de résine, offrant un moyen de réduire les coûts de fabrication et de test de nouvelles résines.
"Cette recherche approfondit vraiment les connaissances uniques en matière de processus et de science des matériaux offertes par nos nouvelles techniques de métrologie, ", a déclaré le chef de projet Jason Killgore.
Le travail s'appuie sur le développement antérieur par l'équipe du NIST d'une méthode AFM connexe - la photorhéologie à résonance couplée à l'échantillon (SCRPR) - qui mesure comment et où les propriétés d'un matériau changent en temps réel aux plus petites échelles pendant le processus de durcissement. Ces mesures ont été faites avec des instruments conventionnels, sondes AFM coniques, qui ont des côtés inclinés et ne peuvent donc pas mesurer de manière fiable le débit ou l'épaisseur de liquide localisé, techniquement appelée viscosité.
Maintenant, Les chercheurs du NIST ont quantifié la viscosité, conversion et diffusion à l'aide d'une sonde AFM cylindrique, qui a des côtés droits entourés d'un écoulement de liquide constant. Les vibrations de la sonde, car ils perturbent la résine, sont réduites d'une quantité qui dépend de la longueur du cylindre et de la viscosité du liquide. L'augmentation de la viscosité de la résine liquide est liée à la conversion, permettant de mesurer l'évolution du polymère dans l'espace et le temps.
Les chercheurs ont utilisé la dynamique des fluides computationnelle pour modéliser le ralentissement de la force, ou amortissement, le nanocylindre oscillant et les changements résultants de sa vitesse pour déterminer la quantité de résine affectée par le mouvement. En reliant l'amortissement SCRPR à la viscosité et à la conversion de la résine, les chercheurs ont réalisé des cartes spatiales de conversion en fonction du temps pour différentes conditions d'exposition.
L'AFM était équipé d'un modulateur de lumière qui dirigeait la lumière à motifs d'une LED vers l'échantillon de résine. Les mesures de la conversion d'une résine à durcissement rapide ont montré que le polymère s'accumulait à des dizaines de micromètres de la source lumineuse en quelques secondes d'exposition, indiquant l'étendue et la vitesse de diffusion. La taille du motif lumineux était importante; des fonctionnalités plus larges ont conduit à une conversion plus élevée à une intensité lumineuse et une durée données (voir image).
SCRPR a suscité l'intérêt de l'industrie. Jusqu'à présent, une entreprise a visité le NIST pour utiliser l'instrumentation, dit Killgore.