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    Etudes de chimie in-situ pour µSR

    Crédit :Lucy Moorcraft/SINE2020

    En raison de l'analogie chimique entre le muonium (un système muon-électron lié) et l'hydrogène, la technique du muon offre une méthode précieuse pour explorer de nombreux mécanismes en chimie et en physique chimique. La technique fournit des informations sur la structure moléculaire, dynamique et cinétique de réaction qui complètent les résultats obtenus à partir d'autres méthodes expérimentales. Cependant, des informations supplémentaires peuvent être obtenues par l'application de techniques pulsées, telles que la radiofréquence (RF) et l'excitation laser, et il y avait donc une volonté de les rendre systématiquement disponibles aux expérimentateurs.

    La configuration de bon nombre de ces expériences de chimie est difficile, et par conséquent, une partie du travail de la tâche 7.4 du module de travail Sample Environment de SINE2020 a consisté à considérer le flux de travail d'une expérience de chimie, développer de nouveaux équipements au besoin pour améliorer à la fois la qualité des données et la fiabilité de ces types de mesures.

    Pour faciliter la manipulation des échantillons pour les mesures, des systèmes fiables pour la désoxygénation des échantillons et la manipulation des liquides ont été développés. Ceux-ci permettent aux expérimentateurs de préparer et de charger facilement des échantillons in situ ou ex situ. Un stick central de chimie pour un cryostat 4He existant a été remis en service et une cellule en céramique conçue pour permettre des mesures RF sur une très large plage de température (-270˚C à température ambiante).

    Cependant, l'une des principales améliorations a été le développement d'un insert de chimie optimisé pour la manipulation des liquides. Profitant de la géométrie du spectromètre EMU, le nouvel équipement a été configuré pour être monté horizontalement (plutôt que verticalement) à l'intérieur de l'instrument. Cela aide les échantillons à circuler dans le circuit liquide, facilitant le chargement et le déchargement de la cellule in-situ, avec un flux continu maintenant une possibilité pour les échantillons qui se dégradent avec le temps. L'équipement intègre un échangeur de chaleur afin que la température de la cellule d'échantillonnage puisse être contrôlée efficacement, tout en amenant également les liquides en circulation à température avant qu'ils n'entrent dans la cellule d'échantillonnage. La plage de température de ce nouvel insert est actuellement de -30 à 200˚C.

    L'équipe d'ISIS Muon and Neutron Source, Steve Cottrell et Matteo Aramini avec l'aide de Chirs Goodway et Colin Offer, ont développé des porte-échantillons en céramique Shapal et en métal titane pour l'insert de chimie. Le support en céramique est idéal pour les expériences RF, où le corps de la cellule doit être un isolant électrique pour permettre au champ RF de pénétrer dans l'échantillon, mais aussi un bon conducteur thermique pour un contrôle efficace de la température de l'échantillon. Cependant, si ces facteurs ne sont pas importants pour l'expérience, cette cellule est facilement échangeable contre une version métallique plus robuste et (chimiquement) offrant un environnement plus propre.

    Il a fallu près de deux ans de développement, mais cet équipement est désormais disponible dans le programme utilisateur ISIS. Il est plus simple à utiliser, cela fonctionne de manière fiable et il est plus facile de changer l'échantillon, permettant ainsi une utilisation beaucoup plus efficace du temps précieux du faisceau. Un éventail plus large d'expériences peut désormais être réalisé, y compris les mesures RF, le tout avec presque un doublement de la qualité des données.

    La prochaine étape de l'équipe sera de développer une version à flux d'azote de l'insert de chimie pour fournir une plage de température étendue (jusqu'à -180˚C), permettant ainsi à plus d'expériences de bénéficier de cette conception améliorée. Ils souhaitent également revoir la forme de la cellule à liquide en céramique pour mieux correspondre à la forme circulaire de la bobine de la cage à oiseaux ; le changement devrait améliorer l'intensité du champ RF pour cette nouvelle conception de bobine.


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