Imaginez un grand bocal en verre plein de bonbons, un mélange coloré de fèves à la gelée. Vous voulez savoir à quel point vos vertes préférées sont rares. Spécifiquement, vous voulez connaître le nombre de verts par rapport au nombre de grammes du mélange entier. Si vous sortez juste une poignée du pot et comptez méticuleusement le nombre de fèves à la gelée vertes, vous ne savez pas quelle fraction du total des bonbons vous avez retirée ! Vous ne connaissez pas le poids total des bonbons, sans pot, ou le poids que vous avez retiré pour le comptage des grains. Les chimistes qui analysent les atomes de métaux traces dans un échantillon solide sont confrontés à ce problème. En utilisant une technique connue sous le nom de spectrométrie de masse par ablation laser, ils peuvent compter les atomes retirés de l'échantillon solide, mais ils ne savent pas quelle quantité de l'échantillon a été prélevée et mesurée, ou comment cela se rapporte à la masse totale de l'échantillon.

Le Dr Jay Grate du Pacific Northwest National Laboratory (PNNL) et le Dr Rick Russo du Lawrence Berkeley National Laboratory ont dirigé une équipe pour résoudre le problème. Ils ont utilisé une technique innovante de sel fondu pour traiter un échantillon et ajouter des atomes traceurs. Dans l'analogie des bonbons, ils ont trouvé un moyen d'ajouter des haricots de couleur unique (les haricots traceurs) dans un rapport précis à l'échantillon d'origine, et de mélanger uniformément ces nouveaux grains. Le rapport des fèves nouvelles aux fèves à la gelée vertes, déterminé en comptant un échantillon, aide à comprendre comment le nombre de haricots verts comptés se rapporte au mélange total, à condition que les nouveaux haricots (traceurs) soient mélangés uniformément.

Comment les atomes métalliques se répartissent-ils dans l'environnement ? Les minerais d'une mine ont-ils de la valeur ? Y a-t-il des matières nucléaires dans un échantillon ? L'atome de métal ou le contenu isotopique des échantillons est essentiel pour que les géologues comprennent les processus terrestres, mineurs testant des minerais, et des experts en sécurité à la recherche de matières nucléaires telles que l'uranium. Tous ces experts ont besoin d'informations précises et ils le veulent rapidement. D'habitude, ces analyses nécessitent des procédés longs utilisant des acides liquides chauds. La spectrométrie de masse par ablation laser (LA/MS) peut échantillonner des solides directement sans dissolution. Cependant, LA/MS a éprouvé des difficultés à obtenir des informations quantitatives sur la quantité d'atomes métalliques dans un gramme d'échantillon.

"Ce travail brise les barrières traditionnelles dans les techniques d'analyse basées sur l'ablation laser, " dit Grille, un chimiste de recherche avec une expérience dans l'analyse des matériaux. "La précision s'est améliorée de plus de deux ordres de grandeur."

La technique LA/MS de l'équipe offre des analyse précise. La particularité de la technique est la transformation d'un échantillon solide de composition inconnue en un nouvel échantillon solide contenant une quantité connue de traceur, en utilisant une technique de sel fondu avec du bifluorure d'ammonium.

Les scientifiques ont combiné l'échantillon solide, traceur, et poudre de bifluorure d'ammonium en petit, flacon en fluoropolymère avec bouchon à vis. Ils ont chauffé ces flacons contenant de la poudre dans un four à 230°C, où le bifluorure d'ammonium est fondu mais pas bouillant. Les liaisons de la matrice minérale de l'échantillon d'origine sont brisées chimiquement pour libérer les atomes existants, et, en outre, les atomes traceurs se répartissent uniformément dans le matériau en fusion.

La présence de quantités connues d'atomes traceurs par masse d'échantillon permet aux scientifiques de « compter » efficacement le nombre d'atomes d'autres isotopes ou éléments dans l'échantillon. Ils peuvent déterminer les atomes par masse d'échantillon, en utilisant le rapport des atomes trouvés aux atomes traceurs connus

Une fois refroidi, le solide transformé convient à un échantillonnage direct rapide et à une analyse par LA/MS.

Le développement de la technique a été un effort synergique. Grate et Russo avaient parlé de combiner l'expérience de Grate en analyse nucléaire et en préparation d'échantillons avec l'expérience de Russo en ablation laser. Lorsque le ministère de l'Énergie a lancé le défi de faire quelque chose d'original pour briser les limitations existantes dans les LA/MS, Grate et Russo ont rejoint le Dr David Koppenaal, PNNL/EMSL, en proposant une nouvelle approche.

L'équipe étend maintenant le travail à l'analyse multi-éléments avec davantage de traceurs et des lasers femtoseconde plus rapides. En permettant la quantification, LA/MS peut jouer un rôle beaucoup plus important dans l'analyse des échantillons avec l'avantage de temps d'analyse rapides.