La substance 3-nitroacétophénone est une poudre blanche à beige qui fond à 81 degrés Celsius. La molécule consiste en un cycle benzénique avec un groupe acétyle (COCH3) et un groupe nitro (NO2) qui lui est attaché. En le faisant réagir avec de l'étain et de l'acide chlorhydrique, vous pouvez réduire le groupe nitro en une amine (NH2). Cette procédure est une expérience commune de premier cycle de premier cycle dans les cours de chimie, et il est relativement simple à réaliser si vous connaissez déjà vos techniques de laboratoire de chimie de base.

Peser 200 milligrammes de nitroacétophénone et 400 mg d'étain granulaire . Déposer les deux dans le flacon Erlenmeyer de 25 ml.

Installer le bain de vapeur. Les bains de vapeur ressemblent un peu à un petit pot avec un ensemble d'anneaux concentriques sur le dessus et deux sorties sur le côté. Passer un tuyau de la sortie de vapeur à la sortie supérieure du bain et faire passer l'autre tuyau de la sortie inférieure à la vidange. La vapeur s'écoule dans le bain de vapeur par la sortie supérieure et ressort par la sortie inférieure. Ajoutez ou retirez les anneaux du haut du bain de vapeur jusqu'à ce que vous puissiez y placer l'Erlenmeyer correctement.

Ajoutez 4 ml d'acide chlorhydrique dans le ballon et mettez le bain de vapeur sous tension. Couvrez l'embouchure de la fiole avec un bouchon. Ne pas le boucher hermétiquement - le fait de chauffer un récipient fermé peut provoquer son explosion. Vous voulez réduire l'évaporation tout en laissant suffisamment d'espace pour que l'air et le gaz puissent s'échapper.

Chauffez le contenu du flacon jusqu'à ce que tout l'étain soit dissout, ce qui devrait normalement prendre environ 25 ou 30 minutes. Pendant que le ballon chauffe, placez un bain de glace en remplissant votre récipient en plastique /polystyrène avec de la glace pilée.

Éteignez le bain de vapeur et laissez le ballon refroidir pendant quelques minutes. Transférer au bain de glace.

Ajouter de l'hydroxyde de sodium goutte à goutte en agitant. Testez le pH périodiquement en prenant l'extrémité de la tige d'agitation en verre et en la touchant sur un morceau de papier pH. Arrêter une fois que la solution est à un pH à peu près neutre.

Retourner la fiole au bain de vapeur et la chauffer pendant environ 10 minutes.

Entre-temps, mettre 5 mL d'eau dans un bécher et chauffez-le à ébullition sur la plaque chauffante.

Installez un système de filtration sous vide avec les deux flacons latéraux de 50 ml. Branchez le tuyau de la prise de vide à la partie supérieure du premier flacon de l'arme de poing à l'aide de l'adaptateur d'aspiration. Exécuter un tuyau de l'arme de poing du premier ballon à l'arme de poing du deuxième ballon. Monter l'entonnoir Buchner sur le dessus de ce second flacon avec un adaptateur en néoprène et rincer l'intérieur de l'entonnoir avec un peu d'eau chaude à l'aide de la pipette Pasteur.

Placer le papier filtre dans l'entonnoir et l'humidifier avec un peu d'eau chaude.

Allumez le vide et versez la solution de l'Erlenmeyer dans le papier filtre. Attention, il fait chaud. Si le flacon Erlenmeyer est trop chaud au toucher, ramassez-le avec une pince.

Lavez plusieurs fois le précipité piégé sur le papier filtre avec de l'eau bouillante pour vous assurer que tout le produit de votre réaction passe. Le produit de réaction peut se dissoudre dans l'eau chaude mais pas dans le froid, alors que l'oxyde d'étain est insoluble, donc à la fin de cette étape, il faut laisser le produit cristallisant dans le flacon et l'oxyde d'étain sur le filtre.

Éteignez l'aspirateur. Prenez le flacon d'arme et son contenu et transférez-les dans un bécher. Prenez le papier filtre et l'oxyde d'étain qu'il contient et éliminez-les conformément aux directives de votre laboratoire.

Attendez 10 ou 15 minutes que la solution refroidisse. Placez le bécher dans un bain de glace et attendez qu'il fasse froid au toucher. Vous devriez voir des cristaux se former. En attendant, rincez le flacon de l'arme de poing - vous le réutiliserez à l'étape suivante.

Remettez le flacon d'arme à feu dans le tuyau et placez l'entonnoir Hirsch dans sa bouche. Vous allez à nouveau filtrer à vide votre produit, mais cette fois-ci vous séparez le produit de l'eau que vous avez utilisée comme solvant.

Remettez l'aspirateur et versez votre solution dans l'entonnoir Hirsch. Le produit de la réaction a formé des cristaux solides et devrait donc être piégé sur le papier filtre dans l'entonnoir, tandis que l'eau s'écoulera tout au long. Laver les cristaux avec de l'eau froide (pas chaude) pour se débarrasser des impuretés solubles restantes. À la fin de cette étape, vous devriez vous retrouver avec des cristaux de votre produit sur le papier filtre.

Éteignez l'aspirateur et laissez sécher le produit.

Astuce

Remarquez que l'étain et l'acide chlorhydrique réduisent sélectivement le groupe NH2 et non le groupe carbonyle. Si vous vouliez réduire sélectivement le groupe carbonyle, vous réagiriez plutôt la nitroacétophénone avec le borohydrure de sodium.