De la conception de nouveaux biomatériaux aux nouveaux dispositifs photoniques, les nouveaux matériaux construits grâce à un processus appelé nanofabrication ascendante, ou auto-assemblage, ouvrent la voie à de nouvelles technologies aux propriétés adaptées à l'échelle nanométrique. Cependant, pour libérer pleinement le potentiel de ces nouveaux matériaux, les chercheurs doivent "voir" dans leurs minuscules créations afin de pouvoir contrôler la conception et la fabrication afin d'activer les propriétés souhaitées du matériau.

Il s'agit d'un défi complexe que les chercheurs du Laboratoire national de Brookhaven du Département américain de l'énergie (DOE) et de l'Université de Columbia ont relevé pour la première fois, en imaginant l'intérieur d'un nouveau matériau auto-assemblé à partir de nanoparticules avec une résolution de sept nanomètres, environ 1/ 100 000 de la largeur d'un cheveu humain. Dans un nouvel article publié le 7 avril 2022 dans Science , les chercheurs présentent la puissance de leur nouvelle technique d'imagerie par rayons X à haute résolution pour révéler la structure interne du nanomatériau.

L'équipe a conçu le nouveau nanomatériau en utilisant l'ADN comme matériau de construction programmable, ce qui leur permet de créer de nouveaux matériaux d'ingénierie pour la catalyse, l'optique et les environnements extrêmes. Au cours du processus de création de ces matériaux, les différents blocs de construction constitués d'ADN et de nanoparticules se mettent en place d'eux-mêmes sur la base d'un "plan" défini - appelé modèle - conçu par les chercheurs. Cependant, pour imager et exploiter ces minuscules structures avec des rayons X, ils devaient les convertir en matériaux inorganiques capables de résister aux rayons X tout en offrant des fonctionnalités utiles. Pour la première fois, les chercheurs ont pu voir les détails, y compris les imperfections de leurs nanomatériaux nouvellement arrangés.

"Bien que notre assemblage de nanomatériaux à base d'ADN offre un niveau de contrôle considérable pour affiner les propriétés que nous souhaitons, ils ne forment pas des structures parfaites qui correspondent pleinement au plan. Ainsi, sans imagerie 3D détaillée avec une résolution à une seule particule, il est impossible de comprendre comment concevoir des systèmes auto-assemblés efficaces, comment régler le processus d'assemblage et dans quelle mesure les performances d'un matériau sont affectées par les imperfections », a déclaré l'auteur correspondant Oleg Gang, scientifique au Centre pour les nanomatériaux fonctionnels (CFN) de Brookhaven. et professeur de génie chimique et de physique appliquée et de science des matériaux à Columbia Engineering.

En tant qu'installation utilisateur du DOE Office of Science, le CFN propose une large gamme d'outils pour créer et étudier de nouveaux nanomatériaux. C'est dans les laboratoires du CFN et de Columbia Engineering que Gang et son équipe ont construit et étudié pour la première fois de nouvelles nanostructures. En utilisant à la fois l'assemblage à base d'ADN comme nouvel outil de fabrication à l'échelle nanométrique et la modélisation précise avec des matériaux inorganiques pouvant recouvrir l'ADN et les nanoparticules, les chercheurs ont pu démontrer un nouveau type d'architecture 3D complexe.

"Lorsque j'ai rejoint l'équipe de recherche il y a cinq ans, nous avions très bien étudié la surface de nos assemblages, mais la surface n'est que superficielle. Si vous ne pouvez pas aller plus loin, vous ne verrez jamais qu'il y a un système sanguin ou des os. Étant donné que l'assemblage à l'intérieur de nos matériaux détermine leurs performances, nous voulions approfondir pour comprendre comment cela fonctionnait », a déclaré Aaron Noam Michelson, premier auteur de l'étude qui était titulaire d'un doctorat. étudiant avec Gang et est maintenant postdoc au CFN.

Et l'équipe est allée plus loin, en collaborant avec les chercheurs de la ligne de lumière Hard X-ray Nanoprobe (HXN) de la National Synchrotron Light Source II (NSLS-II), une autre installation utilisateur du DOE Office of Science située à Brookhaven Lab. NSLS-II permet aux chercheurs d'étudier des matériaux avec une résolution à l'échelle nanométrique et une sensibilité exquise en fournissant une lumière ultra-brillante allant de l'infrarouge aux rayons X durs.

"Chez NSLS-II, nous avons de nombreux outils qui peuvent être utilisés pour en savoir plus sur un matériau en fonction de ce qui vous intéresse. Ce qui a rendu HXN intéressant pour Oleg et son travail, c'est que vous pouvez voir les relations spatiales réelles entre les objets dans le structure à l'échelle nanométrique. Mais, à l'époque où nous avons parlé pour la première fois de cette recherche, "voir dans" ces minuscules structures était déjà à la limite de ce que la ligne de lumière pouvait faire », a déclaré Hanfei Yan, également auteur correspondant de l'étude et un scientifique de la ligne de lumière à HXN.

Pour relever ce défi, les chercheurs ont discuté des différents obstacles qu'ils devaient surmonter. Au CFN et à Columbia, l'équipe a dû déterminer comment construire les structures avec l'organisation souhaitée et comment les convertir en une réplique inorganique capable de résister à de puissants faisceaux de rayons X, tandis qu'au NSLS-II, les chercheurs ont dû régler le ligne de lumière en améliorant la résolution, l'acquisition de données et de nombreux autres détails techniques.

"Je pense que la meilleure façon de décrire nos progrès est en termes de performances. Lorsque nous avons essayé pour la première fois de prendre des données chez HXN, cela nous a pris trois jours et nous avons obtenu une partie d'un ensemble de données. La deuxième fois que nous l'avons fait, cela nous a pris deux jours, et nous avons obtenu la majeure partie d'un ensemble de données, mais notre échantillon a été détruit dans le processus. À la troisième fois, cela a pris un peu plus de 24 heures, et nous avons obtenu un ensemble de données complet. Chacune de ces étapes a duré environ six mois à part », a déclaré Michelson.

Yan a ajouté :"Maintenant, nous pouvons le terminer en une seule journée. La technique est suffisamment mature pour que nous l'offrions également à d'autres utilisateurs qui voudraient utiliser notre ligne de lumière pour étudier leur échantillon. Voir des échantillons à cette échelle est intéressant pour des domaines tels comme la microélectronique et la recherche sur les batteries."

L'équipe a exploité les capacités de la ligne de lumière de deux manières. Ils ont non seulement mesuré le contraste de phase des rayons X traversant les échantillons, mais ils ont également collecté la fluorescence des rayons X - la lumière émise - de l'échantillon. En mesurant le contraste de phase, les chercheurs ont pu mieux distinguer le premier plan de l'arrière-plan de leur échantillon.

"Mesurer les données n'était que la moitié de la bataille ; nous devions maintenant traduire les données en informations significatives sur l'ordre et l'imperfection des systèmes auto-assemblés. Nous voulions comprendre quel type de défauts peuvent survenir dans ces systèmes et quelle en est l'origine. Jusqu'à ce point, cette information n'était disponible que par calcul. Maintenant, nous pouvons vraiment voir cela expérimentalement, ce qui est super excitant et, littéralement, révélateur pour le développement futur de nanomatériaux de conception complexe », a déclaré Gang.

Ensemble, les chercheurs ont développé de nouveaux outils logiciels pour aider à démêler la grande quantité de données en morceaux qui pourraient être traités et compris. L'un des principaux défis était de pouvoir valider la résolution obtenue. Le processus itératif qui a finalement conduit à la nouvelle résolution révolutionnaire s'est étalé sur plusieurs mois avant que l'équipe n'ait vérifié la résolution à la fois par des approches d'analyse standard et d'apprentissage automatique.

"Il a fallu tout mon doctorat pour en arriver là, mais je me sens personnellement très gratifié de faire partie de cette collaboration. J'ai pu m'impliquer à chaque étape du processus, de la fabrication des échantillons à l'exploitation de la ligne de lumière. Toutes les nouvelles compétences J'ai appris au cours de ce voyage sera utile pour tout ce qui nous attend", a déclaré Michelson.

Même si l'équipe a atteint ce jalon impressionnant, elle est loin d'avoir terminé. Ils ont déjà jeté leur dévolu sur les prochaines étapes pour repousser encore les limites du possible.

"Maintenant que nous avons traversé le processus d'analyse des données, nous prévoyons de rendre cette partie plus facile et plus rapide pour les projets futurs, en particulier lorsque de nouvelles améliorations de la ligne de lumière nous permettront de collecter des données encore plus rapidement. L'analyse est actuellement le goulot d'étranglement lors de la tomographie à haute résolution. travailler chez HXN », a déclaré Yan.

Gang a ajouté :"En plus de continuer à améliorer les performances de la ligne de lumière, nous prévoyons également d'utiliser cette nouvelle technique pour approfondir les relations entre les défauts et les propriétés de nos matériaux. Nous prévoyons de concevoir des nanomatériaux plus complexes en utilisant l'auto-assemblage d'ADN qui peut être étudié à l'aide de HXN. De cette façon, nous pouvons voir à quel point la structure est construite en interne et la relier au processus d'assemblage. Nous développons une nouvelle plate-forme de fabrication ascendante que nous ne serions pas en mesure d'imager sans cette nouvelle aptitude."

En comprenant ce lien entre les propriétés du matériau et le processus d'assemblage, les chercheurs espèrent débloquer la voie pour affiner ces matériaux pour de futures applications dans des nanomatériaux conçus pour les batteries et la catalyse, pour la manipulation de la lumière et pour les réponses mécaniques souhaitées. + Explorer plus loin

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