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  • Une approche COSMIC de la science à l'échelle nanométrique

    Sur la ligne de lumière COSMIC Microscopy, les chercheurs ont sondé l'état d'oxydation de l'élément chimique cérium en utilisant la microscopie à rayons X à balayage (STXM) dans des conditions operando. Il s'agissait d'une première démonstration de cette capacité à COSMIC. Les résultats ont confirmé comment les particules de cérium dictaient la taille et l'emplacement des sites de réaction des particules de platine. Dans cette représentation artistique, Les nanoparticules hybrides CeOX-TiO2 (sphères d'argent) sont représentées uniformément recouvertes de paires de platine et de cérium (jaune et bleu) tandis que les particules conventionnelles de dioxyde de titane sont représentées moins densément recouvertes d'amas de platine plus gros (or). Crédit :Université nationale de Chungnam

    COSMIQUE, un instrument à rayons X polyvalent à la source de lumière avancée (ALS) du Lawrence Berkeley National Laboratory (Berkeley Lab), a fait son chemin dans la communauté scientifique depuis son lancement il y a moins de 2 ans, avec des contributions révolutionnaires dans des domaines allant des batteries aux biominéraux.

    COSMIC est la ligne de faisceaux de rayons X la plus brillante de l'ALS, un synchrotron qui génère une lumière intense (de l'infrarouge aux rayons X) et la transmet à des dizaines de lignes de lumière pour effectuer une série d'expériences scientifiques simultanées. Le nom de COSMIC est dérivé de la diffusion cohérente et de la microscopie, qui sont deux techniques de rayons X globales pour lesquelles il est conçu.

    Ses capacités incluent une résolution de microscopie à rayons X mous de classe mondiale inférieure à 10 nanomètres (milliardièmes de mètre), extrême sensibilité chimique, vitesse de balayage ultrarapide ainsi que la capacité de mesurer les changements chimiques à l'échelle nanométrique dans les échantillons en temps réel, et pour faciliter l'exploration des échantillons avec une combinaison de rayons X et de microscopie électronique. Les rayons X mous représentent une faible gamme d'énergies de rayons X, tandis que les rayons X durs sont plus énergétiques. Chaque type peut adresser une gamme différente d'expériences.

    COSMIC prépare le terrain pour un projet à long terme visant à moderniser l'ALS vieille de plusieurs décennies. L'effort, connu sous le nom de mise à niveau ALS (ALS-U), remplacera la plupart des composants existants de l'accélérateur par une technologie de pointe, assurer des capacités qui permettront à la science des rayons X mous de classe mondiale pour les années à venir. La mise à niveau améliorera également la capacité de COSMIC à capturer des détails à l'échelle nanométrique dans la structure et la chimie d'un large éventail d'échantillons.

    L'augmentation attendue de 100 fois de la luminosité des rayons X que fournira l'ALS-U fournira une augmentation similaire de la vitesse d'imagerie à COSMIC, et une amélioration plus que triple de la résolution d'imagerie, permettant la microscopie avec une résolution d'un seul nanomètre. Plus loin, les technologies actuellement développées à COSMIC seront déployées sur d'autres lignes de lumière de l'ALS modernisé, rendant possible la microscopie avec des énergies de rayons X plus élevées pour de nombreuses autres expériences. L'instrument est l'une des nombreuses ressources hautement spécialisées disponibles gratuitement pour les scientifiques du monde entier grâce à un processus de proposition évalué par des pairs.

    Un article de journal, publié le 16 décembre 2020, dans Avancées scientifiques , met en évidence certaines des capacités existantes de COSMIC et celles qui sont en cours. L'article propose des exemples de résolution de 8 nanomètres obtenus dans l'imagerie de nanoparticules magnétiques, la cartographie chimique à haute résolution d'un matériau de cathode de batterie pendant le chauffage, et l'imagerie haute résolution d'une cellule de levure congelée hydratée à COSMIC. (Une cathode est un type d'électrode de batterie, un composant traversé par le courant.) Ces résultats servent de cas de démonstration, révélant des informations essentielles sur la structure et le fonctionnement interne de ces matériaux et ouvrant la porte à de nouvelles connaissances dans de nombreux domaines scientifiques.

    Un autre article de journal, publié le 19 janvier 2021), dans Actes de l'Académie nationale des sciences , a démontré la toute première utilisation de la ptychographie dichroïque linéaire aux rayons X, une technique d'imagerie spécialisée à haute résolution disponible chez COSMIC, pour cartographier les orientations d'un cristal connu sous le nom d'aragonite qui est présent dans les squelettes de corail à une résolution de 35 nanomètres. La technique est prometteuse pour cartographier d'autres échantillons biominéraux à haute résolution et en 3D, qui fournira de nouvelles informations sur leurs attributs uniques et sur la façon de les imiter et de les contrôler. Certains biominéraux ont inspiré des matériaux et des nanomatériaux fabriqués par l'homme en raison de leur résistance, résilience, et d'autres propriétés souhaitables.

    "Nous utilisons ce convivial, plate-forme unique de caractérisation des matériaux pour démontrer une résolution spatiale de premier plan, en conjonction avec la microscopie operando et cryogénique, " a déclaré David Shapiro, l'auteur principal de l'article et le scientifique principal des expériences de microscopie de COSMIC. Il dirige également le programme de microscopie de la SLA. "Operando" décrit la capacité de mesurer les changements dans les échantillons au fur et à mesure qu'ils se produisent.

    « Aucun autre instrument n'a ces capacités colocalisées pour la microscopie à rayons X à cette résolution, " a déclaré Shapiro. COSMIC peut fournir de nouveaux indices sur le fonctionnement interne des matériaux à l'échelle nanométrique, même s'ils fonctionnent activement, qui conduira à une compréhension plus approfondie et à de meilleures conceptions - pour les batteries, catalyseurs, ou de matériel biologique. Doter COSMIC d'une telle diversité de capacités nécessitait une collaboration tout aussi large entre les disciplines scientifiques, il a noté.

    Les contributeurs de COSMIC comprenaient des membres de l'équipe CAMERA (Center for Advanced Mathematics for Energy Research Applications) du Berkeley Lab, qui comprend des informaticiens, ingénieurs logiciels, mathématiciens appliqués, et d'autres; experts en technologies de l'information; spécialistes des détecteurs; ingénieurs; des scientifiques du Centre national de microscopie électronique de la Molecular Foundry; scientifiques de la SLA ; et des collaborateurs extérieurs du STROBE Science and Technology Center de la National Science Foundation et de l'Université de Stanford.

    Plusieurs technologies avancées développées par différents groupes ont été intégrées dans cet instrument unique. La clé des démonstrations à COSMIC rapportées dans l'article est la mise en œuvre de la ptychographie aux rayons X, qui est une technique de reconstruction d'image assistée par ordinateur qui peut dépasser la résolution des techniques conventionnelles jusqu'à environ 10 fois.

    Avec des méthodes traditionnelles, la résolution spatiale - la capacité de distinguer de minuscules caractéristiques dans les échantillons - est limitée par la qualité de l'optique à rayons X et sa capacité à focaliser le faisceau de rayons X sur un point minuscule. Mais l'optique à rayons X conventionnelle, quels sont les instruments utilisés pour manipuler la lumière des rayons X pour voir les échantillons plus clairement, sont difficiles à faire, inefficace, et ont de courtes distances focales.

    Au lieu de compter sur une optique imparfaite, La ptychographie enregistre un grand nombre de motifs de diffraction qui se chevauchent physiquement - qui sont des images produites sous forme de diffusion de la lumière des rayons X à partir de l'échantillon - chacun offrant un petit morceau de l'image complète. Plutôt que d'être limité par la qualité optique, la technique de ptychographie est limitée par la luminosité de la source de rayons X, précisément le paramètre que l'ALS-U devrait améliorer au centuple. Pour capturer et traiter l'énorme quantité de données et reconstruire l'image finale, il faut des installations de traitement de données, algorithmes informatiques, et des détecteurs de pixels rapides spécialisés comme ceux développés au Berkeley Lab.

    Un dessin conceptuel du microscope COSMIC, avec les rayons X indiqués en violet. Tout l'équipement est monté sur un cylindre central. La plaque zonée, un type d'optique à rayons X, est balayé par rapport à ce cylindre tandis que l'échantillon est maintenu immobile. L'instrument permet une commutation rapide entre la microscopie conventionnelle et une technique d'imagerie améliorée appelée ptychographie. Crédit :Lawrence Berkeley National Laboratory

    « La ptychographie aux rayons X est une technique utilisant des détecteurs - d'abord déployée avec des rayons X durs (à haute énergie) à l'aide de détecteurs de pixels hybrides, puis à l'ALS avec le FastCCD que nous avons développé, " a déclaré Peter Denes, le responsable du programme des détecteurs ALS qui a travaillé avec l'ingénieur en chef John Joseph sur la mise en œuvre chez COSMIC. « Une grande partie de la technologie COSMIC a bénéficié du programme de recherche et développement dirigés en laboratoire (LDRD), tout comme le FastCCD, qui a traduit des outils de cosmologie en observations COSMIC. » Le programme LDRD de Berkeley Lab soutient des activités de recherche innovantes qui maintiennent le laboratoire à la pointe de la science et de la technologie.

    La ptychographie utilise une séquence de motifs de diffusion, produit sous forme de diffusion de rayons X à partir d'un échantillon. Ces motifs de diffusion sont analysés par un ordinateur exécutant des algorithmes performants, qui les convertissent en une image haute résolution.

    Le 16 décembre, 2020, papier, les chercheurs ont mis en évidence comment les images ptychographiques ont permis de voir la distribution chimique à haute résolution dans les particules microscopiques d'un matériau de cathode de batterie lithium fer phosphate (Li 0,5 FePo 4 ). Les images ptychographiques ont montré des caractéristiques chimiques à l'échelle nanométrique à l'intérieur des particules qui n'étaient pas visibles en utilisant la forme conventionnelle de la technique d'imagerie, appelé spectromicroscopie.

    Dans une démonstration séparée de ptychographie à COSMIC, les chercheurs ont noté des changements chimiques dans une collection de nanoparticules LixFePO4 lorsqu'elles sont soumises à un chauffage.

    La ptychographie est également une source de forte demande de données de COSMIC. La ligne de lumière peut produire plusieurs téraoctets de données par jour, ou assez pour remplir quelques ordinateurs portables. Les calculs intensifs requis pour l'imagerie de COSMIC nécessitent un cluster dédié de GPU (unités de traitement graphique), qui sont des processeurs informatiques spécialisés.

    La mise à niveau ALS augmentera ses demandes de données jusqu'à 100 téraoctets par jour, a noté Shapiro. Des plans sont déjà en cours de discussion pour utiliser davantage de ressources au Centre national de calcul scientifique de la recherche énergétique de Berkeley Lab (NERSC) pour prendre en charge cette accélération en attente des données.

    COSMIC est un exemple stellaire du projet Superfacility de Berkeley Lab, qui est conçu pour relier des sources lumineuses comme l'ALS et une instrumentation de pointe, y compris des microscopes et des télescopes, avec des données et des ressources de calcul haute performance en temps réel, dit Bjoern Enders, un architecte de workflows de science des données au sein du groupe d'engagement de la science des données de la NERSC.

    « Nous aimons les défis liés aux données et au calcul d'instruments comme COSMIC qui s'aventurent au-delà des frontières des installations, " Enders a déclaré. " Nous travaillons vers un avenir où il sera aussi simple qu'un clic sur un bouton pour utiliser les ressources du NERSC à partir d'une ligne de lumière. " L'ajout du nouveau supercalculateur Perlmutter au NERSC, il ajouta, "sera un partenaire idéal pour COSMIC en science d'équipe."

    COSMIC a démarré en mode commissioning en mars 2017, et ouvert aux expériences scientifiques générales il y a environ 2 ans. Depuis ce temps, le personnel de l'instrument a lancé les capacités d'opérande qui mesurent les processus chimiques actifs, par exemple, et déployé des capacités de microscopie et de tomographie dichroïques linéaires et circulaires qui étendent encore la gamme d'expériences d'imagerie de COSMIC.

    Sa branche de diffusion cohérente est en cours de test et n'est pas encore disponible pour les utilisateurs externes. Des travaux sont également en cours pour corréler ses résultats de microscopie à rayons X avec les résultats de microscopie électronique pour les processus actifs, et de développer davantage ses capacités cryogéniques, qui permettra aux échantillons biologiques et autres matériaux mous d'être protégés des dommages causés par le faisceau de rayons X ultra-brillant pendant leur imagerie. La combinaison de la microscopie à rayons X et électronique peut fournir un outil puissant pour collecter des informations chimiques et structurelles détaillées sur des échantillons, comme démontré dans une expérience impliquant COSMIC qui a été mise en évidence dans le journal Avancées scientifiques .

    Shapiro a noté qu'il est prévu d'introduire une nouvelle station expérimentale sur la ligne de lumière, chronométré avec ALS-U, pour accueillir plus d'expériences.

    L'un des secrets du succès de COSMIC est que l'instrument est conçu pour être compatible avec les composants standard de manipulation d'échantillons. Shapiro a déclaré que cette approche conviviale "a été très importante pour nous, " et permet aux chercheurs du monde universitaire et de l'industrie de concevoir plus facilement des expériences compatibles avec COSMIC. " Les utilisateurs peuvent simplement se présenter et brancher (les échantillons). Cela augmente notre portée, scientifiquement, " il a dit.

    Alors que COSMIC regorge de fonctionnalités, ce n'est pas encombrant, et Shapiro l'a décrit comme « rationalisé en taille et en coût ». Il a dit qu'il espère que ce sera un modèle pour les futures lignes de lumière, à la fois à ALS-U et à d'autres installations de synchrotron.

    « Je pense que ce qui est vraiment intéressant, c'est que c'est un instrument très compact. Il est performant et très stable, " dit-il. " C'est très gérable et pas très cher. En ce sens, il devrait être très attractif pour les synchrotrons."


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