Les nanocomposites en couches contenant de minuscules structures mélangées dans une matrice polymère gagnent en utilisation commerciale, mais leur nature complexe peut cacher des défauts qui affectent les performances.

Aujourd'hui, les chercheurs ont développé un système capable de détecter de tels défauts à l'aide d'une méthode de balayage « sonde Kelvin » avec un microscope à force atomique. La capacité de regarder sous la surface des nanocomposites représente un nouvel outil de contrôle qualité potentiel pour l'industrie.

"C'est important pour tout ce qui a des polymères qui contiennent de petites structures, dont le photovoltaïque pour les cellules solaires, dispositifs conducteurs organiques pour l'électronique flexible, matériaux de batterie et ainsi de suite, " dit Arvind Raman, le professeur Robert V. Adams de génie mécanique et doyen associé du programme mondial d'ingénierie de l'Université Purdue.

Les nanocomposites sont des matériaux stratifiés contenant diverses structures telles que des nanotubes de carbone, des feuilles de carbone ultrafines appelées graphène, nanoparticules d'or et nanofibres de graphite, mélangé dans une matrice polymère.

« Nous avons besoin d'un outil qui nous permette de voir comment ces nano-objets se répartissent au sein d'une matrice polymère, " dit Raman. " Vous pouvez regarder tout le film et dire, 'Bien, il ne fonctionne pas comme annoncé, ' mais vous ne savez pas pourquoi. Cela vous permet de voir sous la surface de manière non destructive."

Les résultats ont été publiés dans le numéro de février de ACS Nano , publié par l'American Chemical Society. L'article a été rédigé par le doctorant Octavio Alejandro Castañeda-Uribe, de l'Universidad de los Andes (Uniandes) en Colombie; Ronald Reifenberger, un professeur de physique Purdue; Raman; et Alba Avila, professeur agrégé au département d'électricité et d'électronique d'Uniandes, affilié au centre de microélectronique (CMUA) de la ville.

La méthode de la sonde Kelvin a été utilisée pour cartographier la charge électrique à la surface des matériaux. Cependant, maintenant les chercheurs ont découvert que la méthode peut être utilisée pour regarder sous la surface, détecter des réseaux tridimensionnels de nanostructures enfouies profondément à l'intérieur de la matrice polymère.

« Cela nous permet de corréler ces réseaux avec les propriétés multifonctionnelles des nanocomposites, " a déclaré Avila.

Un microscope à force atomique utilise une minuscule sonde vibrante appelée cantilever pour fournir des informations sur les matériaux et les surfaces à l'échelle du nanomètre, ou des milliardièmes de mètre. L'instrument permet aux scientifiques de "voir" des objets bien plus petits que possible à l'aide de microscopes optiques. Dans le balayage par sonde Kelvin, un courant alternatif est appliqué à l'échantillon étudié, faire vibrer la sonde à une certaine fréquence, puis un courant continu est appliqué à la sonde, annulant partiellement l'effet du courant alternatif.

"Vous annulez la fréquence principale, mais il s'avère qu'il y a une deuxième fréquence qui n'est pas annulée, " Dit Raman. " Vous coupez en quelque sorte le signal principal, mais il y a un ton plus haut qui reste dans le cantilever, et ce ton plus élevé est très sensible à ce qu'il y a sous la surface."

Les nouvelles découvertes identifient précisément à quelle profondeur et à travers combien de couches la méthode peut sonder dans un matériau. Les chercheurs ont développé des méthodes de calcul et une technique expérimentale rendant l'outil possible.

"Si le nanocomposite ne fonctionne pas bien, il faut pouvoir regarder à l'intérieur, " a déclaré Raman. "Vous devez faire un contrôle de qualité à l'échelle nanométrique."

Les nanotubes et autres nanostructures devraient idéalement être bien répartis dans le nanocomposite, formant un réseau continu. Cependant, les structures ont plutôt tendance à s'agglutiner, entraver les performances.

"Donc, maintenant nous pouvons voir où ils s'agglutinent et où ils ne sont pas parce que vous pouvez voir sous la surface sans détruire l'échantillon, " il a dit.

La méthode permet également aux chercheurs de déterminer l'orientation, connectivité et distribution de taille, ou la variation de taille de particule à particule, ce qui est important pour le contrôle de la qualité.

Les images créées avec la méthode montrent des nanotubes de carbone ressemblant à des vers sous la surface d'un composite. Les chercheurs ont systématiquement ajouté des couches et montré que la méthode est capable de détecter des structures jusqu'à une profondeur d'environ 400 nanomètres.

Purdue a travaillé avec des chercheurs d'Uniandes à Bogotá par le biais de l'Institut Colombia-Purdue, qui favorise les partenariats entre Purdue et les institutions en Colombie, y compris les universités, entreprises, ministères et organisations non gouvernementales.

"C'est un bon exemple de la façon dont vous rassemblez des équipes internationales pour obtenir quelque chose de vraiment bien accompli, " dit Raman.

Les chercheurs d'Uniandes ont participé au traitement des films nanocomposites et au développement de la technique expérimentale. Le traitement des films nanocomposites et le développement de la technique expérimentale du microscope à force atomique ont été réalisés par une équipe du Birck Nanotechnology Center de Purdue. Les calculs ont été effectués à Uniandes.

« Cette collaboration a permis de fournir une formation à la recherche et un accès aux installations des deux universités pour des recherches avancées axées sur l'exploration des limites de détection en profondeur des techniques de caractérisation basées sur la microscopie à force atomique, " Avila a déclaré. "Ces limites sont nécessaires pour détecter en toute confiance, caractériser, et quantifier la localisation des réseaux de nanomatériaux au sein d'une matrice polymère, permettant la reconstruction d'images 3D de nanocomposites et une prédiction plus fiable, estimation et corrélation des propriétés des nanocomposites."