Par Allan Robinson, mis à jour le 30 août 2022
L'acide oxalique (H₂C₂O₄) est un acide organique modéré qui sert fréquemment d'agent réducteur en synthèse organique. Il peut être synthétisé en laboratoire en utilisant uniquement du saccharose et de l'acide nitrique concentré, avec une petite quantité de pentoxyde de vanadium agissant comme catalyseur pour accélérer la réaction.
Mettez le sucre dans un ballon à fond plat et ajoutez l'acide nitrique. Chauffer le ballon dans un bain-marie bouillant. Le sucre se dissout dans une réaction vigoureuse qui génère un grand volume de vapeurs d'acide nitrique.
Retirez le flacon du bain-marie dès que la réaction commence à produire des fumées et posez-le sur une surface non conductrice. Une fois la réaction terminée (généralement environ 15 minutes), versez la solution encore chaude dans un bassin d'évaporation.
Évaporez la solution à chaleur douce d'un bec Bunsen pendant environ 15 minutes jusqu'à ce qu'elle réduise à environ 20 ml. Ajouter environ 40 ml d'eau, puis évaporer à nouveau jusqu'à environ 20 ml. Refroidissez soigneusement la solution dans un bain d'eau glacée.
Laisser les cristaux d’acide oxalique se former rapidement terminer la cristallisation en 10 minutes environ. Filtrez le reste de la solution sur du papier filtre, puis ajoutez les cristaux dans une petite quantité d'eau chaude. Recristallisez l'acide oxalique, ce qui devrait prendre environ 20 minutes.
Séchez les cristaux en les pressant entre des tampons de papier séchant ou en les plaçant dans un dessiccateur. Évitez d'utiliser un four conventionnel, car cela pourrait provoquer une décristallisation de l'acide oxalique. La procédure produit généralement environ 7 g d'acide oxalique.
Cette méthode génère une quantité importante de vapeurs d’acide nitrique et doit être réalisée sous une sorbonne avec une ventilation adéquate. L'équipement de protection individuelle, y compris des lunettes et une blouse de laboratoire, est obligatoire.