Le ciment est un matériau à base minérale qui lie le sable et la roche pour former du béton. Bien que l'utilisation du ciment remonte à l'Antiquité, les scientifiques ignorent encore le processus exact par lequel il se transforme d'une pâte fraîche en un solide. Une meilleure compréhension de cette transition pourrait conduire à des développements dans le renforcement du béton ainsi qu'à une baisse de son coût global.

Pour éclairer ce processus, chercheurs de l'Oklahoma State University, Université de Princeton, et le laboratoire national d'Argonne du département américain de l'Énergie (DOE) a utilisé des méthodes d'imagerie complémentaires pour surveiller en permanence les changements dans le ciment. L'étude a été réalisée sur du ciment Portland, le type le plus populaire au monde, fabriqué en mélangeant du calcaire avec des minéraux contenant de l'aluminium, fer à repasser, soufre et d'autres éléments.

Les chercheurs ont réalisé l'imagerie à l'aide de la nanosonde à rayons X durs, une ligne de lumière exploitée conjointement par le Centre des matériaux à l'échelle nanométrique (CNM) d'Argonne et Advanced Photon Source (APS). Le CNM et l'APS sont tous deux des installations pour les utilisateurs du DOE Office of Science.

La nanosonde à rayons X durs est capable de résoudre à la fois la structure et la composition chimique des matériaux à une échelle incroyablement petite. Les expériences ont permis l'imagerie 3D de particules à plusieurs échelles de longueur, des particules micrométriques aux particules nanométriques.

"Vous avez besoin de plus que votre sens de la vue, " a déclaré le physicien d'Argonne Volker Rose, co-auteur de l'étude publiée dans la revue Matériaux de construction et de construction . « Il faut voir la structure des matériaux et connaître leur composition.

L'ajout d'eau au ciment déclenche une cascade de réactions chimiques complexes appelées collectivement « hydratation ». Pendant l'hydratation, le ciment commence comme une boue et durcit de plus en plus au fil du temps à mesure que différents types de composés minéraux se forment. L'enregistrement des changements d'un grand nombre de particules au cours des premières heures d'hydratation a permis aux chercheurs de tirer des conclusions importantes sur les mécanismes à l'origine de l'hydratation du ciment.

Les chercheurs ont également tiré un certain nombre de conclusions générales à partir des images 3D accumulées et des mesures de la composition des particules. Par exemple, tandis que les particules à l'échelle micronique et nanométrique présentent une croissance et une dissolution inégales sur leurs surfaces, les particules plus grosses avaient tendance à accumuler des minéraux contenant des éléments plus lourds, tandis que les surfaces des particules plus petites présentaient principalement une dissolution minérale.

Les études traditionnelles ont le plus souvent mesuré les propriétés physiques et chimiques à grande échelle du ciment lors de son durcissement. Par exemple, les mesures de température montrent que l'hydratation produit initialement une chaleur considérable pendant plusieurs minutes (dite période d'induction) avant de chuter à un minimum au bout d'une heure environ, puis augmente à nouveau rapidement (appelée période d'accélération). De même, en examinant des échantillons de ciment extraits à différents stades d'hydratation, les chimistes ont identifié la formation de nombreux types différents de minéraux au cours du processus.

Les scientifiques ont également examiné le ciment à l'échelle microscopique en utilisant des techniques telles que la microscopie électronique et à rayons X. Pour faire ça, les scientifiques arrêtent le processus d'hydratation avec de l'alcool ou de l'acétone pour éliminer l'eau avant l'imagerie.

Malheureusement, l'étude des propriétés à plus grande échelle du ciment pendant l'hydratation ne peut pas fournir de détails sur les mécanismes microscopiques à l'origine du processus. Les méthodes conventionnelles de microscopie se sont également révélées inadéquates. Pour un, l'application d'un agent de séchage pour arrêter l'hydratation peut altérer la structure microscopique et la chimie du ciment. De plus, de nombreuses techniques de rayons X ne peuvent pas pénétrer complètement l'échantillon minéral, et le mouvement des particules pendant l'hydratation a largement contrecarré les tentatives d'imagerie 3D en raison des temps d'exposition requis de plusieurs heures. Les insuffisances des enquêtes précédentes ont laissé de nombreuses questions fondamentales sans réponse, en particulier sur les périodes d'induction et d'accélération de l'hydratation.

Les techniques d'imagerie avancées (tomodensitométrie rapide et tomodensitométrie nanométrique) utilisées dans cette étude ont permis d'observer le processus d'hydratation de l'échelle micron à nanométrique. Ces techniques d'imagerie reposaient sur le fort pouvoir pénétrant de la nanosonde à rayons X durs CNM/APS, qui n'a nécessité que quelques secondes pour obtenir un ensemble de données 3D, et a été possible grâce aux progrès des détecteurs de rayons X et au flux de photons élevé offert par l'APS. Une nouvelle image 3-D a été produite toutes les 10 minutes sur environ 15 heures d'hydratation de l'échantillon. Au total, une soixantaine, 000 images ont été acquises.

Les scientifiques espèrent que les conclusions tirées de cette étude et des techniques d'imagerie similaires amélioreront le contrôle des phases d'induction et d'accélération du ciment. Avec un meilleur contrôle des phases d'hydratation, on peut créer plus durable, béton plus rentable et plus spécifique à la tâche.

« C'est grâce à la synergie des scientifiques de l'APS et du CNM, le partage de leur expertise, que nous sommes en mesure de mieux comprendre la recherche sur les matériaux à l'échelle nanométrique, " expliqua Rose.