Les petits cristaux de quartz piézoélectriques sont la clé de l'analyse micro thermogavimétrique. Ici, des quantités infimes de l'échantillon d'essai sont déposées sur les cristaux. Crédit :Kar/Institut national des normes et de la technologie
Des chercheurs du National Institute of Standards and Technology (NIST) et de la Food and Drug Administration (FDA) ont démontré qu'ils peuvent effectuer des analyses chimiques sensibles d'échantillons infimes de nanoparticules en, essentiellement, les faire griller sur un cristal de quartz. La technique développée par le NIST, "analyse thermogravimétrique à l'échelle microscopique, " est prometteur pour l'étude des nanomatériaux en biologie et dans l'environnement, où la taille des échantillons est souvent assez petite et où l'analyse à plus grande échelle ne fonctionnera pas.*
L'analyse chimique des nanoparticules est une tâche difficile, et pas seulement parce qu'ils sont petits. Ils sont aussi compliqués. Ils peuvent s'enrober d'autres matériaux dans leur environnement, et la question devient, quels matériaux ? Ou ils peuvent avoir été conçus avec un revêtement, peut-être pour fournir des points d'ancrage pour les molécules médicamenteuses, et puis la question peut être, à quel point le revêtement est-il complet ? En nanoélectronique, la question peut être, Quelle est la pureté de l'échantillon et quelles sont les impuretés ?
Les chercheurs disposent d'un éventail alphabétique d'outils pour cela, y compris la numérisation, microscopie à transmission ou à force atomique (SEM/TEM/AFM); diffusion dynamique de la lumière (DLS); résonance magnétique nucléaire (RMN); et diverses techniques de spectrométrie, mais ils ont tous une variété de limitations, y compris la préparation d'échantillons complexes ou la difficulté d'analyser suffisamment de particules pour obtenir un résultat statistiquement significatif.
D'autre part, une technique, L'analyse thermogravimétrique (TGA) est assez simple. L'échantillon est chauffé et surveillé pour les changements de masse à mesure que la température augmente. Les changements soudains de masse sont en corrélation avec les énergies nécessaires pour se décomposer, oxyder, déshydrater ou modifier chimiquement les composants de l'échantillon. Si vous avez une idée de par quoi vous commencez, TGA peut vous en dire beaucoup plus, mais cela nécessite des tailles d'échantillons assez importantes.
Les petits cristaux de quartz piézoélectriques sont la clé de l'analyse micro thermogavimétrique. Ici, les cristaux, avec des échantillons sur le dessus, sont cuits dans des conditions contrôlées. Les changements de masse sont détectés par des changements dans la fréquence du cristal. Crédit :Kar/Institut national des normes et de la technologie
La technique du NIST est essentiellement la même, sauf qu'un petit cristal de quartz piézoélectrique remplace l'échelle de masse. Une infime quantité d'échantillon de nanomatériau déposé sur le cristal atténue la fréquence de résonance du cristal, et à mesure que l'échantillon s'éclaircit, les décalages de fréquence. Les chercheurs du NIST l'ont initialement appliqué pour mesurer la pureté d'échantillons de nanotubes de carbone.**
Dans ce dernier article, l'équipe de recherche a testé l'utilité du microTGA sur des problèmes typiques d'analyse de nanomatériaux, notamment l'évaluation de la pureté des nanotubes de carbone, déterminer la quantité de ligands liés à la surface (c'est-à-dire, ancres moléculaires) sur des nanoparticules d'or, et recherche de la présence de PEG, un polymère couramment utilisé en médecine sur des nanoparticules d'oxyde de silicium.
"Nos résultats sont assez proches des autres techniques, " rapporte la chimiste analytique du NIST Elisabeth Mansfield, "mais en utilisant beaucoup moins d'échantillon."
En réalité, les rapports de l'équipe, microTGA obtient des résultats en utilisant des échantillons mille fois plus petits que les techniques conventionnelles. Il peut fonctionner avec un microgramme d'échantillon et détecter des changements de masse inférieurs à un nanogramme. "C'est important parce que vous n'avez souvent pas beaucoup d'échantillon., " Mansfield dit, " Si vous extrayez des nanoparticules d'un échantillon d'eau de l'environnement pour mesurer leur quantité dans un échantillon du monde réel, vous allez avoir très peu de choses avec lesquelles travailler."
« En nanomédecine, la chimie de surface est souvent d'une importance critique pour les performances du nanomatériau, " note la chimiste de la FDA Katherine Tyner. " Lorsque vous travaillez avec des échantillons réels, nous pouvons n'avoir qu'une très petite quantité d'échantillon. MicroTGA nous permet d'obtenir des informations que nous ne serions pas en mesure d'obtenir autrement avec les techniques conventionnelles."
