Des réactions hétérogènes gaz-solide catalytiques se produisent à l'échelle atomique et il est de plus en plus évident que des atomes uniques et de très petits amas peuvent agir comme sites actifs primaires dans les réactions chimiques. Lors de l'étude des réactions se déroulant à la surface du catalyseur, les scientifiques doivent généralement examiner des systèmes de réaction idéalisés dans des conditions idéalisées plutôt que d'examiner la réalité d'un processus catalytique industriel, qui peuvent être des échantillons inhomogènes à des températures et des pressions élevées. Caractéristiques structurelles dans des échantillons non homogènes, tels que les catalyseurs industriels hétérogènes constitués, par exemple, de métaux nanoparticulaires et de supports oxydes à haute surface spécifique, peut être identifié par des techniques modernes de microscopie à haute résolution, notamment par microscopie électronique à transmission (MET). Encore, ces études restaient à faire, très irréaliste, dans des conditions de vide poussé.
Récemment, une équipe de l'Université de York (Royaume-Uni) dirigée par Pratibha L. Gai et Edward D. Boyes a développé une version d'un MET « environnemental » à résolution atomique, en abrégé ETEM, pour des études dans des conditions beaucoup plus réalistes. Il permet de sonder les réactions gaz-solide directement au niveau atomique dans des conditions d'atmosphère et de température contrôlées. Les ETEM modernes peuvent supporter la température, temps, études de type de gaz et de pression résolues avec une précision élevée et une résolution de 0,1 nm.
Dans le récent numéro de Annalen der Physik , le groupe présente d'autres développements :un nouveau microscope électronique à transmission à balayage environnemental à correction d'aberrations (AC ESTEM). L'avancée principale est d'étendre la méthodologie « environnementale » aux études TEM (=STEM) par balayage. Les expériences peuvent être réalisées à des pressions de plusieurs pascals tout en conservant une résolution atomique et une fonctionnalité MET complète. Grâce à la nouvelle technologie, les scientifiques ont pu montrer la migration des atomes de Pt pendant le frittage et une restructuration des agrégats de Pt à des températures et des pressions élevées, ce qui aurait été impossible à observer avec la MET conventionnelle. Cela promet de nouvelles perspectives sur les systèmes catalytiques et autres dans des conditions proches des pressions ambiantes. Les développements en cours visent à augmenter la pression du gaz au niveau de l'échantillon.
La correction des aberrations du système est particulièrement bénéfique dans les expériences dynamiques in situ, car il est rarement possible d'enregistrer pour une reconstruction ultérieure des données une série d'images focale complète. Il est au contraire nécessaire d'extraire le maximum d'informations possible de chaque trame d'image unique dans une séquence en constante évolution. Il est également essentiel de limiter la dose d'électrons pour assurer des conditions minimalement invasives, contrôler les effets secondaires tels que la contamination, et pour éviter d'introduire des mécanismes supplémentaires non liés à la chimie réelle du catalyseur, par exemple. par ionisation du gaz par le faisceau.
Contrairement à leurs précédents travaux TEM, qui a illuminé un échantillon mince avec un faisceau d'électrons relativement large, dans STEM, une sonde électronique focalisée est tramée sur l'échantillon pour créer une image pixel par pixel. Dans un avis d'expert sur l'article publié dans le même numéro, Donald MacLaren de l'Université de Glasgow (Royaume-Uni) résume les principaux avantages de la méthodologie :une image STEM compilée à l'aide d'électrons dispersés à des angles élevés est directement interprétable et simple par les effets de diffraction qui ont tendance à dominer les images MET de matériaux cristallins. Des études tridimensionnelles et atomiques exquises de surfaces de nanoparticules sont livrées qui pourraient, par exemple., aider à identifier les sites actifs d'un catalyseur métallique supporté. Par ailleurs, des signaux supplémentaires peuvent être collectés pendant le tramage, tels que les rayons X ou les électrons diffusés de manière inélastique, fournir des cartes fonctionnelles complètes.
