Cette image d'une plaque avec des caractéristiques de 16 nanomètres de large a été capturée à des résolutions inférieures à 10 nanomètres, permettant aux scientifiques de voir les minuscules défauts de sa forme. Crédit :Vincent De Andrade
C'est une vérité depuis longtemps :si vous voulez étudier le mouvement et le comportement d'atomes isolés, la microscopie électronique peut vous donner ce que les rayons X ne peuvent pas. Les rayons X pénètrent bien dans les échantillons - ils vous permettent de voir ce qui se passe à l'intérieur des batteries lorsqu'elles se chargent et se déchargent, par exemple, mais historiquement, ils n'ont pas été capables d'imager spatialement avec la même précision que les électrons.
Mais les scientifiques travaillent à améliorer la résolution d'image des techniques de rayons X. L'une de ces méthodes est la tomographie aux rayons X, qui permet une imagerie non invasive de l'intérieur des matériaux. Si vous voulez cartographier les subtilités d'un microcircuit, par exemple, ou tracer les neurones dans un cerveau sans détruire le matériel que vous regardez, vous avez besoin d'une tomographie aux rayons X, et meilleure est la résolution, plus les phénomènes que vous pouvez tracer avec le faisceau de rayons X sont petits.
À cette fin, un groupe de scientifiques dirigé par le laboratoire national d'Argonne du département américain de l'Énergie (DOE) a créé une nouvelle méthode pour améliorer la résolution de la nanotomographie à rayons X durs. (La nanotomographie est une imagerie par rayons X à l'échelle du nanomètre. À titre de comparaison, un cheveu humain moyen est de 100, 000 nanomètres de large.) L'équipe a construit un microscope à rayons X à haute résolution en utilisant les puissants faisceaux de rayons X de la source de photons avancée (APS) et a créé de nouveaux algorithmes informatiques pour compenser les problèmes rencontrés à de minuscules échelles. En utilisant cette méthode, l'équipe a atteint une résolution inférieure à 10 nanomètres.
"Nous voulons être à 10 nanomètres ou mieux, " a déclaré Michael Wojcik, un physicien dans le groupe d'optique de la Division des sciences des rayons X (XSD) d'Argonne. "Nous avons développé ceci pour la nanotomographie car nous pouvons obtenir des informations 3D dans la plage de 10 nanomètres plus rapidement que d'autres méthodes, mais l'optique et l'algorithme sont également applicables à d'autres techniques de rayons X."
En utilisant le microscope à rayons X à transmission (TXM) interne à la ligne de lumière 32-ID de l'APS, y compris des lentilles spéciales conçues par Wojcik au Center for Nanoscale Materials (CNM), l'équipe a pu utiliser les caractéristiques uniques de X- et obtenir des images 3D haute résolution en une heure environ. Mais même ces images n'étaient pas tout à fait à la résolution souhaitée, l'équipe a donc conçu une nouvelle technique informatisée pour les améliorer davantage.
Les principaux problèmes que l'équipe a cherché à corriger sont la dérive et la déformation de l'échantillon. A ces petites échelles, si l'échantillon se déplace dans le faisceau, même de quelques nanomètres, ou si le faisceau de rayons X provoque le moindre changement dans l'échantillon lui-même, le résultat sera des artefacts de mouvement sur l'image 3D de l'échantillon. Cela peut rendre l'analyse ultérieure beaucoup plus difficile.
Une dérive d'échantillon peut être causée par toutes sortes de choses à une si petite échelle, y compris les changements de température. Pour effectuer une tomographie, les échantillons doivent également être tournés très précisément dans le faisceau, et cela peut conduire à des erreurs de mouvement qui ressemblent à des dérives d'échantillons dans les données. Le nouvel algorithme de l'équipe Argonne s'efforce de résoudre ces problèmes, résultant en une image 3D plus claire et plus nette.
"Nous avons développé un algorithme qui compense la dérive et la déformation, " a déclaré Viktor Nikitine, chargé de recherche en XSD à Argonne. "Lors de l'application des méthodes de reconstruction 3D standard, nous avons atteint une résolution de l'ordre de 16 nanomètres, mais avec l'algorithme, nous l'avons ramené à 10 nanomètres."
L'équipe de recherche a testé son équipement et sa technique de plusieurs manières. Ils ont d'abord capturé des images 2D et 3D d'une petite plaque avec des caractéristiques de 16 nanomètres de large fabriquées par Kenan Li, puis à la Northwestern University et maintenant au SLAC National Accelerator Laboratory du DOE. Ils ont pu imager de minuscules défauts dans la structure de la plaque. Ils l'ont ensuite testé sur un véritable dispositif de stockage d'énergie électrochimique, utilisant les rayons X pour regarder à l'intérieur et capturer des images haute résolution.
Vincent de Andrade, un scientifique des lignes de lumière à Argonne au moment de cette recherche, est l'auteur principal de l'article. « Même si ces résultats sont remarquables, " il a dit, "il y a encore beaucoup de place pour que cette nouvelle technique s'améliore."
Les capacités de cet instrument et de cette technique s'amélioreront avec un effort continu de recherche et développement sur l'optique et les détecteurs, et bénéficiera de la mise à niveau en cours de l'APS. Une fois terminé, l'installation modernisée générera des faisceaux de rayons X à haute énergie qui sont jusqu'à 500 fois plus lumineux que ceux actuellement possibles, et de nouvelles avancées dans l'optique à rayons X permettront des faisceaux encore plus étroits avec une résolution plus élevée.
"Après la mise à niveau, nous pousserons pour huit nanomètres et en dessous, " a déclaré Nikitin. "Nous espérons que ce sera un outil puissant pour la recherche à des échelles de plus en plus petites."
Les recherches de l'équipe ont été publiées dans Matériaux avancés .