Invisible à l'œil nu :à l'extrémité de cette nanoélectrode de carbone se trouve la minuscule particule de catalyseur. Crédit : RUB, Marquard
Les nanoparticules peuvent être utilisées de plusieurs manières comme catalyseurs. Pour pouvoir les adapter de manière à ce qu'ils puissent catalyser certaines réactions de manière sélective et efficace, les chercheurs doivent déterminer les propriétés des particules individuelles aussi précisément que possible. Jusque là, un ensemble de nombreuses nanoparticules est analysé. Cependant, le problème de ces investigations est que les contributions des différentes particules interfèrent, de sorte que les propriétés des particules individuelles restent cachées. Des chercheurs de la Ruhr-Universiät Bochum en coopération avec des collègues de l'Université de Duisburg-Essen et de l'Université technique de Munich ont développé une nouvelle méthode afin d'observer des nanoparticules uniques avant, pendant et après une réaction électrochimique. Ils décrivent le processus dans le journal Angewandte Chemie , publié le 16 avril 2019.
Observer le cycle de vie complet
"Pour bien comprendre l'activité catalytique d'une nanoparticule, nous devons observer comment sa structure et sa composition changent - du pré-catalyseur au catalyseur actif et finalement jusqu'à l'état après la réaction, " explique le professeur Wolfgang Schuhmann, directeur du Centre des sciences électrochimiques. "C'est pourquoi nous avons développé la particule au niveau du bâton."
Les chercheurs ont fait pousser une nanoparticule de catalyseur à l'extrémité d'une nanoélectrode de carbone, ensuite activé et utilisé pour catalyser une réaction électrochimique. Contrairement aux approches précédentes, la nouvelle méthode a permis à l'équipe d'observer le cycle de vie complet de la particule.
Fabriquer la particule au bâton
Dans la première étape, les chimistes ont modifié la nanoélectrode de carbone de telle sorte que la particule se fixe de préférence à la pointe de l'électrode. Ensuite, ils ont plongé la pointe de l'électrode dans une solution, qui contenait les matériaux précurseurs du catalyseur. Après ça, ces composants assemblés automatiquement, produisant finalement une particule symétrique, dans laquelle les éléments constitutifs – le cobalt métallique ainsi que les composants carbonés organiques – étaient uniformément répartis.
Crédit :Ruhr-Universitaet-Bochum
Le groupe a analysé la forme des particules au moyen de la microscopie électronique à transmission. Avec une forme spéciale de spectroscopie aux rayons X, les chercheurs ont déterminé la distribution élémentaire au sein de la particule. Ils ont répété ces analyses après chaque étape afin de surveiller l'évolution de la particule.
Nanoassemblage stable d'électrode et de particule
Dans l'étape suivante, les chercheurs ont utilisé le chauffage pour déclencher la décomposition des composés organiques et la formation d'une matrice de carbone avec de très petites nanoparticules de cobalt intégrées. C'est ainsi que le matériau catalytiquement actif s'est formé à la pointe de la nanoélectrode.
Après, les chimistes ont utilisé la particule comme catalyseur pour la production d'oxygène à partir de l'eau par électrolyse. La nanoparticule s'est très bien comportée et a atteint des taux de renouvellement, comparables aux appareils d'électrolyse industriels.
"Pour nous, il était encore plus important de voir que le nanoassemblage d'électrode et de particule était suffisamment stable pour un examen de suivi après catalyse, " explique Wolfgang Schuhmann. L'analyse a révélé que les particules ont subi une restructuration considérable au cours de la réaction. De cette façon, la méthode permet de suivre les évolutions d'un catalyseur à des taux de renouvellement très élevés.
Les chercheurs ont pu non seulement déterminer l'activité catalytique d'une nanoparticule individuelle avec leur méthodologie, mais ils pourraient également surveiller sa forme et sa composition chimique tout au long de son cycle de vie, sans aucune interférence avec d'autres particules.