Image MET haute résolution corrigée par CTF à partir d'un cristal MOF UiO-66. Les anneaux benzéniques du cristal sont indiqués par des flèches. Les superpositions sont une carte potentielle projetée simulée et un modèle structurel à des fins de comparaison. Crédit :KAUST
Des membres du personnel de l'Université des sciences et technologies du roi Abdallah (KAUST) ont mis au point une méthodologie pour l'obtention d'images résolues atomiquement de matériaux sensibles aux faisceaux en utilisant la microscopie électronique à transmission. Ils ont publié leurs conclusions dans une première version dans Science le 18 janvier, 2018.
« L'imagerie à haute résolution de matériaux sensibles aux faisceaux d'électrons est l'une des applications les plus difficiles de la microscopie électronique à transmission (MET). Les principaux défis sont l'acquisition d'images à l'aide de doses d'électrons extrêmement faibles, la contrainte de temps inhérente à la recherche de l'axe de la zone cristalline avant que l'échantillon ne soit endommagé, alignement précis de l'image et détermination précise de la valeur de défocalisation, " expliqua le professeur Yu Han.
La méthodologie mise au point à KAUST pour répondre à ces exigences a été prouvée par l'acquisition d'images MET à résolution atomique de plusieurs charpentes métalliques organiques (MOF) et d'autres matériaux similaires sensibles aux faisceaux, « réduire cette procédure à un processus quasi routinier, " dit Kun Li.
Bien que le TEM à haute résolution (HRTEM) soit un outil puissant pour la caractérisation de la structure, il ne s'applique pas facilement aux matériaux sensibles aux faisceaux d'électrons tels que les MOF, qui nécessitent des doses d'électrons ultra-faibles pour rester intactes. L'introduction récente des caméras à détection directe d'électrons a permis aux scientifiques de réaliser une image en mode ultra-faible dose (seulement quelques électrons par angström carré), mais le potentiel d'une telle caméra dans l'imagerie HRTEM de matériaux sensibles aux faisceaux d'électrons est encore limité par les obstacles inhibiteurs :source d'un axe de zone, aligner les images et déterminer une valeur de défocalisation précise.
Images MET haute résolution du MOF UiO-66 acquises à partir de différents axes de zones cristallographiques. Crédit :KAUST
"Notre équipe chez KAUST a d'abord développé un algorithme nous permettant d'obtenir un alignement en une étape de l'axe de la zone tout en gardant l'échantillon intact. Malheureusement, en raison des problèmes inhérents au traitement des matériaux sensibles aux faisceaux, HRTEM produirait toujours des images floues principalement en raison de la dérive de l'échantillon pendant l'exposition, " dit Han. " Pour surmonter cela, une série de courtes expositions successives ont été prises. Ces, cependant, entraînait des trames très bruyantes. Une technique de filtre d'amplitude a été développée pour minimiser le bruit et aligner avec précision toutes les images."
Aussi, reconstruire la structure, l'équipe a conçu un processus utilisant l'instabilité des matériaux sensibles au faisceau pour déterminer la valeur de défocalisation absolue à partir de la région volontairement amorphisée.
Ces processus, qui ont été développés chez KAUST et intègrent deux brevets provisoires, ne se limitent pas aux matériaux sensibles aux faisceaux. La méthode d'alignement d'axe de zone est également particulièrement pertinente pour l'alignement de cristaux nanométriques, et celle pour l'alignement d'images est généralement applicable aux images bruitées avec des caractéristiques périodiques.
"Cet article fondateur a non seulement considérablement élargi les applications de HRTEM, mais il a également fourni aux chercheurs sur les matériaux sensibles aux faisceaux un outil puissant capable d'étudier la structure des matériaux sensibles aux faisceaux avec des détails beaucoup plus localisés que ne le permettent les techniques traditionnelles de diffraction des rayons X, " a expliqué Li. " Cela facilitera sans aucun doute les chercheurs en matériaux sensibles aux faisceaux dans la conception de nouvelles structures avec des performances améliorées. "