L'image montre une image de microscopie électronique à transmission en champ clair (MET) à fort grossissement montrant une délimitation évidente du film d'alumine et de la surface de la particule. Dans ce travail, réalisée par des chercheurs du LNR, la croissance par cycle (GPC) lors du dépôt de couche atomique est comparée pour différents lots de poudre avec des tailles moyennes de particules allant du nanomètre (nm) au micromètre (μm). Des échantillons préparés après dépôt de couches minces d'alumine (de 10 à 15 nm) sur des poudres de tungstène par dépôt de couche atomique de particules (p-ALD) ont été étudiés par spectroscopie photoélectronique aux rayons X (XPS), Microscopie électronique à balayage et à transmission (MEB), et TEM. Crédit :US Naval Research Laboratory
Les scientifiques du Naval Research Laboratory (NRL) des États-Unis ont mis au point une combinaison intelligente de matériaux, lorsqu'ils sont utilisés pendant le processus de croissance en couche mince, pour révéler que le dépôt de couche atomique de particules, ou p-ALD, dépose une enveloppe uniforme d'un nanomètre d'épaisseur sur les particules de noyau, quelle que soit la taille du noyau, une découverte ayant des impacts significatifs pour de nombreuses applications puisque la plupart des techniques de production de poudre à grande échelle forment des lots de poudre composés d'une gamme de tailles de particules.
« Le dépôt de couche atomique de particules est mis en évidence comme une technologie qui peut créer de nouvelles et passionnantes particules de noyau / coque de concepteur à utiliser comme éléments de base pour la prochaine génération de nanocomposites multifonctionnels complexes, " a déclaré le Dr Boris Feygelson, ingénieur de recherche, Division de la science et de la technologie de l'électronique de la LNR. "Notre travail est important car l'épaisseur de la coque est le plus souvent un paramètre crucial dans les applications où les matériaux noyau-coque peuvent être utilisés pour améliorer les performances des futurs matériaux."
Le dépôt par couche atomique est une technique de croissance de couches minces basée sur le dépôt chimique en phase vapeur couche par couche, largement utilisée dans l'industrie électronique pour déposer des films d'épaisseur nanométrique de matériaux diélectriques sur des dispositifs. Combiné avec d'autres techniques de dépôt et de masquage d'ombrage, ALD fait partie intégrante de la fabrication de puces et de dispositifs électroniques. Le même processus en phase gazeuse peut être appliqué dans un réacteur à lit de poudre rotatif ou fluidisant pour faire croître des films d'épaisseur nanométrique qui sont très conformes et uniformément épais sur des particules individuelles.
Représentation artistique de la compréhension antérieure de la p-ALD (à gauche) et de la nouvelle compréhension de la p-ALD (à droite) acquise par le travail de NRL, ainsi que les implications pour les applications proactives utilisant le dépôt de couche atomique de particules, qui comme UV, sont capturés dans des cellules solaires et des peintures résistantes à l'abrasion. Crédit :Laboratoire de recherche naval des États-Unis
Recherches antérieures sur la p-ALD, breveté par ALD NanoSolutions, Inc., a montré que la croissance de chaque couche au cours du processus de dépôt varie avec la taille des particules, avec l'hypothèse sous-jacente que les particules plus grosses auront toujours moins de croissance. Pour observer ce phénomène de croissance, l'équipe du LNR a cultivé de l'alumine sur des particules de tungstène de taille nanométrique et micrométrique et a mesuré l'épaisseur de la coquille dans un microscope électronique à transmission. En raison de l'énorme différence de masse/densité des deux matériaux, cet appariement fournit un contraste maximal au microscope électronique et la délimitation était facilement distinguable entre le noyau et la coque de la particule.
Dans leurs recherches, les scientifiques ont créé des poudres de noyau et d'enveloppe constituées d'un noyau de particules de tungstène et d'une fine enveloppe d'alumine qui ont ensuite été synthétisées par dépôt de couche atomique dans un réacteur rotatif. Un dépôt de couche atomique standard de triméthylaluminium et d'eau a été effectué sur divers lots de poudre avec différentes tailles de particules moyennes.
"Étonnamment, nous avons constaté que la croissance par cycle du film d'alumine sur une particule individuelle dans un lot s'est avérée indépendante de la taille d'une particule individuelle, et donc, un lot de poudre - qui se compose de tailles de particules couvrant des ordres de grandeur - a des épaisseurs de coque constantes sur toutes les particules. Ce résultat bouleverse la compréhension actuelle de l'ALD sur les particules, " a déclaré le Dr Kedar Manandhar, post-doctorant ASEE, NRL Electronics Science and Technology Division et auteur principal du document de recherche.
L'oeuvre, publié récemment dans le Journal of Vacuum Science and Technology A , suggère que l'eau, un réactif dans le procédé ALD, est la raison du même taux de croissance sur différentes particules. Cette uniformité d'épaisseur sur différentes tailles de particules dans un lot particulier est déterminée comme étant due à la difficulté d'éliminer les molécules d'eau résiduelles de la poudre pendant le cycle de purge du procédé de dépôt de couche atomique (ALD). "L'eau est très collante et il est très difficile d'enlever la dernière monocouche des surfaces, " Feygelson dit. "Et quand vous avez un lit de poudres culbutant, l'eau se colle entre les particules et entraîne une croissance constante de la coquille dans la poudre en tonneau.
Les applications de cette recherche démontrent des implications pour l'utilisation dans des matériaux tels que les peintures résistantes à l'abrasion, catalyseur à grande surface spécifique, barrières à effet tunnel électronique, l'adsorption ou la capture des ultraviolets dans les écrans solaires ou les cellules solaires et même au-delà lorsque les nanoparticules cœur-coquille sont utilisées comme blocs de construction pour fabriquer de nouveaux solides artificiels nanostructurés aux propriétés sans précédent.
