À gauche, une image STEM d'une nanoparticule d'or triangulaire reposant sur une surface d'oxyde de titane. Le cercle blanc dans le coin supérieur de la nanoparticule d'or indique où le faisceau d'électrons effectue des mesures spectroscopiques. A droite se trouvent les spectres correspondants représentant l'absorption et l'émission d'électrons. Crédit :Sharma/NIST
Une vue rapprochée d'un arbre individuel ne vous en dira pas beaucoup sur ce qui se passe dans la forêt, ou même ce qui se passe dans les branches supérieures de l'arbre. Il en va de même pour l'étude des nanoparticules. Ce qui se passe dans une petite zone peut ne pas être indicatif de ce qui se passe avec la nanoparticule dans son ensemble. En réalité, la lumière que vous éclairez sur la zone peut en fait affecter les processus de réaction, donnant une lecture biaisée.
Pour corriger cette myopie expérimentale, des chercheurs du National Institute of Standards and Technology (NIST) ont développé une configuration relativement simple qui permet aux scientifiques d'imager simultanément des caractéristiques à l'échelle nanométrique et micrométrique (nano x 1, 000) interactions chimiques. Leur approche combine deux puissants outils d'analyse :la microscopie électronique à transmission à balayage environnemental (ESTEM) - une variante des microscopes électroniques traditionnels qui permet aux chercheurs de visualiser un échantillon dans un environnement réactif, c'est à dire., pas dans le vide et la spectroscopie Raman, qui utilise les interactions lumineuses pour identifier les structures moléculaires à partir de leurs vibrations caractéristiques.
Avoir une telle vision globale des nanoparticules serait utile aux scientifiques travaillant dans un large éventail de domaines de recherche, de la nanotechnologie aux produits pharmaceutiques et à la biotechnologie.
Le groupe a utilisé cette technique lors d'expériences récentes pour imager des nanotubes de carbone au fur et à mesure qu'ils germent et se développent à la surface des nanoparticules de carbure de cobalt.
Leur description du développement de la nouvelle configuration d'imagerie est parue dans la revue Ultramicroscopie .
La technique de l'équipe consiste à insérer un miroir parabolique fixé à une tige creuse sous l'échantillon qu'ils souhaitent étudier. Le miroir parabolique sert à deux fins. Il focalise la lumière d'une source telle qu'un laser, en dehors de l'ESTEM, sur l'échantillon et recueille la réponse de l'échantillon à l'excitation lumineuse, c'est à dire., Spectres Raman pour analyse.
Vue schématique du système de spectroscopie optique intégré développé au NIST. Le laser traverse la fenêtre en saphir, rebondit sur le miroir parabolique et sur l'échantillon ci-dessus. Le miroir parabolique collecte également une partie des spectres/photons vibrationnels émis par l'échantillon pour analyse. Crédit :Sharma/NIST
Le miroir collecte également les signaux lumineux émis lorsque l'échantillon est excité par le faisceau d'électrons du microscope dans la même zone où les images à l'échelle atomique sont collectées. Par exemple, les plasmons de surface sont des ondes électromagnétiques très localisées qui circulent le long d'une surface, et leur éclat est extrêmement sensible aux changements de cette surface.
En prime, selon le chercheur du NIST Renu Sharma, la mesure des déplacements de l'énergie du signal Raman leur permet également de mesurer la température d'une région d'échantillon, une capacité qui n'est actuellement pas universellement disponible.
"Le plus important, la combinaison ESTEM-Raman nous fournira l'opportunité unique d'étudier les effets des gaz et de la température sur des nanostructures technologiquement importantes, " dit Sharma. " Par exemple, la morphologie ou la constitution des structures quantiques peut évoluer en fonction de la température, environnement et temps, dégradant ainsi son efficacité ou sa durée de vie. Cela peut être révélé par la collecte simultanée de données d'imagerie in situ et de plasmons de surface."
Bien que la technique ait été développée pour être utilisée avec un ESTEM, les éléments de spectroscopie vibrationnelle et optique développés par le groupe peuvent être adaptés à n'importe quelle colonne de microscope électronique à transmission.
