Peering à l'intérieur d'un catalyseur :une nouvelle technique d'imagerie à double méthode a permis aux scientifiques de cartographier la nanostructure interne de ces corps de catalyseur cylindriques de manière non destructive. La technique combine la tomodensitométrie (CT) - qui fait des "tranches" de la structure 3-D (cercles) - avec des fonctions de distribution des particules de rayons X (PDF, représentés sous forme de graphiques), pour tracer des informations sur la nanostructure interne et la chimie (couleurs), pixel par pixel en trois dimensions. Les PDF des deux pixels indiqués indiquent qu'il y a de grandes nanoparticules de palladium au bord du corps du catalyseur, et de petites nanoparticules de palladium au centre (représentées sous forme d'amas de différentes tailles). La méthode puissante révèle la structure à de nombreuses échelles de longueur - du corps de catalyseur à l'échelle millimétrique, aux dispositions à l'échelle du micron des nanoparticules, au milliardième de nanoparticules de mètre, jusqu'aux atomes eux-mêmes.
(Phys.org) — Les nanomatériaux constitués de particules dont les dimensions se mesurent en milliardièmes de mètre sont très prometteurs pour la création de batteries plus efficaces, réservoirs de carburant, catalyseurs, et les systèmes de distribution de médicaments. Voir comment les matériaux nanostructurés à l'intérieur de ces dispositifs évoluent et interagissent pendant leur fonctionnement est essentiel pour mieux comprendre les moyens d'optimiser les performances. Mais la plupart des études ont examiné des échantillons idéalisés de composants isolés, pas comme ils fonctionnent dans les appareils d'exploitation.
Aujourd'hui, un groupe de chercheurs du Brookhaven National Laboratory du département américain de l'Énergie et de l'École d'ingénierie et de sciences appliquées de l'Université Columbia a développé un nouveau type de « vision aux rayons X », un moyen de scruter à l'intérieur d'appareils du monde réel pour cartographier les nanostructures internes. et les propriétés des différents composants, et même surveiller l'évolution des propriétés au fur et à mesure que les appareils fonctionnent. La nouvelle méthode d'imagerie double décrite dans Communication Nature , 30 septembre 2013, combine des rayons X de haute intensité pour discerner des structures à l'échelle nanométrique avec des « tranches » transversales de l'appareil pour localiser avec précision l'emplacement précis des composants nanostructurés. Il ouvre de nouvelles opportunités d'avancées dans un large éventail de disciplines de recherche, de la science des matériaux aux biomatériaux, géologie, sciences de l'environnement, et la santé.
"Si vous pensez à une batterie avec une anode, à côté d'une membrane, à côté d'un électrolyte solide, à côté d'une autre membrane, à côté de la cathode, et tout cela enveloppé dans un récipient en acier, c'est assez opaque de l'extérieur, " dit Simon Billinge, l'un des principaux auteurs de l'article et chercheur à Brookhaven et à Columbia Engineering. "Ce que nous pouvons faire maintenant, avec cette nouvelle méthode de double imagerie, est de regarder à l'intérieur de la batterie et d'extraire la nanostructure de chacune de ces parties de la batterie séparément, et on peut le faire sans démonter la batterie, et nous pouvons également le faire pendant que la batterie fonctionne, suivre la chimie au fur et à mesure que les matériaux évoluent."
Empreintes digitales internes
Les radiographies utilisées pour cette technique ne sont pas comme celles utilisées pour imager un os fracturé. Ils sont d'une intensité exquise, de petits faisceaux à très haute énergie produits par une source lumineuse synchrotron, un instrument scientifique de précision situé dans des centres de recherche sélectionnés à travers le monde, dont le Brookhaven Lab et l'European Synchrotron Radiation Facility de Grenoble, La France, où cette étude particulière a été réalisée. Les rayons X génèrent des mesures de la distribution des distances entre les paires d'atomes dans le matériau, appelées fonctions de distribution de paires atomiques, ou PDF, qui révèlent la structure à l'échelle nanométrique.
Des images transversales à plus grande échelle de tranches du matériau prises sous plusieurs angles à l'aide de la tomodensitométrie (TDM) - tout comme ce que les médecins utilisent pour vérifier les lésions cérébrales après une mauvaise chute - donnent aux scientifiques les informations spatiales dont ils ont besoin pour faire un 3-D carte des composants matériels de l'appareil et « placer » les informations sur la structure à l'échelle nanométrique sur cette carte.
"Chaque méthode est puissante en soi, mais ensemble, ils nous donnent un tout nouveau genre d'image, " a déclaré Billinge. " Pour la première fois, nous pouvons séparer les signaux de nanostructure des différentes parties d'un dispositif de travail et voir ce que les atomes font à chaque endroit, sans démonter l'objet."
Comme les méthodes d'imagerie qui ont eu un impact énorme dans les soins de santé et les sciences physiologiques et neurologiques, cette technique offre un accès sans précédent au fonctionnement interne des matériaux à l'échelle nanométrique.
"C'est comme être capable de voir ce qui se passe, et faire des mesures, à l'intérieur de n'importe quelle pièce au centre de l'Empire State Building, mais en le regardant depuis la plate-forme d'observation du 30 Rockefeller Center - oh, et si les bâtiments Empire State et Rockefeller étaient vraiment minuscules, " a déclaré Billinge.
Démonstration de la technique
Pour démontrer la technique, les scientifiques ont réalisé des images d'un échantillon fantôme complexe composé d'un mélange de plusieurs matériaux amorphes et semi-cristallins. Ils ont pu distinguer facilement ces phases distinctes.
Ensuite, ils ont utilisé la méthode pour étudier la structure interne d'un catalyseur constitué de nanoparticules de palladium sur un support d'oxyde d'aluminium largement utilisé dans l'industrie chimique.
"L'efficacité de nombreux procédés industriels dépend des performances des catalyseurs déposés sur un support structurel appelé corps catalytique, il est donc extrêmement pertinent de comprendre comment ils sont préparés et fonctionnent en pratique, " a déclaré Billinge.
La technique a clairement révélé une distribution non uniforme des particules, avec des particules plus grosses à la surface et des plus petites à l'intérieur du matériau.
"Il n'est pas clair d'après cette étude si l'activité catalytique significative proviendrait des particules plus grosses et plus nombreuses situées à la périphérie, ou par les plus petits à l'intérieur, " a déclaré Billinge. " Mais en utilisant le PDF-CT dynamique pour surveiller le catalyseur pendant qu'il fonctionne, il est maintenant possible de fournir une image plus complète de l'échantillon de catalyseur et des processus évolutifs par lesquels il se développe et fonctionne pour comprendre ces relations, et finalement pour guider la conception améliorée du catalyseur."
Cette recherche a été effectuée pendant que Billinge était en congé sabbatique de Columbia et Brookhaven, mais se poursuivra probablement à la National Synchrotron Light Source II (NSLS-II) à Brookhaven, lorsqu'il sera opérationnel en 2015.
"Avec des sources lumineuses synchrotron modernes, les faisceaux de rayons X submicroniques sont de plus en plus disponibles, permettant la possibilité d'imagerie PDF-CT avec une résolution à des échelles de longueur nanométriques dans un avenir proche, " a déclaré Billinge.
