Lorsqu'il s'agit de créer de nouveaux matériaux, les monocristaux jouent un rôle important dans la présentation d'une image plus claire des propriétés intrinsèques d'un matériau. Un matériau typique sera composé de beaucoup de cristaux plus petits et les limites de grains entre ces cristaux peuvent agir comme des obstacles, affectant des propriétés telles que la résistance électrique ou thermique.

"Ces limites peuvent avoir des effets profonds, à la fois bon et mauvais, " a déclaré Tom Lograsso, scientifique des matériaux et directeur adjoint du laboratoire Ames. " En général, un matériau qui a des cristaux de plus en plus petits a en fait des propriétés mécaniques améliorées."

Une exception à cette règle est qu'à haute température, par rapport au point de fusion, les petits cristaux peuvent avoir tendance à glisser les uns sur les autres, une propriété appelée fluage. C'est pour cette raison que les aubes de turbine de certains moteurs à réaction ou générateurs sont en fait formées de monocristaux d'alliage à base de nickel. Quelques autres applications quotidiennes utilisant des monocristaux sont les semi-conducteurs, détecteurs, tels que les capteurs infrarouges ou de rayonnement, et lasers.

"Le composant actif d'un laser est un monocristal, " dit Lograsso, qui est également professeur adjoint de science et d'ingénierie des matériaux à l'Iowa State University, "parce que les limites des grains de cristal disperseraient la lumière."

Du point de vue de la recherche, surtout lors de la création d'un nouveau matériau, les scientifiques veulent supprimer autant de variables que possible pour mieux comprendre les propriétés d'un matériau. Une façon principale de le faire est de commencer avec des matières premières aussi pures que possible et de produire le matériau sous forme de monocristal. "Vous ne voulez pas de défauts dans la structure cristalline et vous ne voulez pas d'impuretés, qui peut être une source de nucléation supplémentaire, " a déclaré Lograsso. " De nouveaux matériaux peuvent avoir une nouvelle physique, et nous pouvons déterminer ce que c'est si nous faisons des mesures sur un propre, échantillon vierge (c'est-à-dire monocristal). Et si nous le faisons systématiquement, nous pouvons faire des comparaisons avec d'autres matériaux et voir comment cela s'intègre dans notre compréhension de comportements particuliers."

Les scientifiques du laboratoire Ames emploient un certain nombre de techniques pour faire croître des monocristaux, chacun étant adapté à la production de cristaux à partir de différents types de matériaux. Cependant, le principe de base est le même :sursaturer une solution, puis précipiter le cristal.

"En tant qu'enfants, nous sommes habitués à ajouter du sel gemme ou du sucre à de l'eau chaude jusqu'à ce que le liquide soit sursaturé, " dit Lograsso. " Alors, à mesure que l'eau se refroidit et finit par s'évaporer, des cristaux de sel ou de sucre commencent à se former puis à croître.

"Vous pouvez faire la même chose avec environ deux matériaux, en utilisant un comme solvant, puis en utilisant de la chaleur ou des températures élevées pour sursaturer le solvant, " a-t-il poursuivi. " La partie délicate est de faire d'abord former un seul cristal puis de grandir. "

Cet "art du praticien" demande de la patience et de l'habileté, bien que les diverses techniques décrites ici fournissent également une certaine aide. Généralement, un gradient de température élevé contribue également à favoriser une transition de croissance stable du liquide au solide.

TECHNIQUE BRIDGMAN

L'une des méthodes les plus connues, la technique Bridgman - du nom du physicien de Harvard Percy Williams Bridgman - utilise un creuset avec une pointe, extrémité conique. Cette pointe fine favorise la croissance d'un monocristal lorsque le creuset sort de la partie chauffée du four. La chaleur est fournie par un élément chauffant similaire à celui d'un four domestique (résistance) ou par un champ magnétique (induction).

"Les creusets vieillissent avec le temps et deviennent meilleurs pour produire des monocristaux, " dit Lograsso. " Malheureusement, vous cassez parfois le creuset en enlevant le cristal. Parce qu'ils poussent à l'intérieur d'un creuset, les cristaux formés de cette manière peuvent également développer des contraintes telles que des fissures ou des vides."

Le laboratoire Ames dispose également d'un four Bridgman spécial qui permet la croissance des cristaux à des pressions plus élevées, jusqu'à 15 bars. Cela permet la croissance de cristaux à partir d'alliages contenant des composants volatils. La haute pression empêche ces composants, qui ont un point d'ébullition inférieur à celui des autres composants de l'alliage, de s'évaporer sous forme de vapeur avant que le cristal ne puisse se former.

Ce four utilise un chauffage par induction, qui fournit un gradient de température plus raide, permettant des vitesses de croissance cristalline plus rapides pour minimiser davantage l'évaporation et la réaction avec le creuset.

TECHNIQUE CZOCHRALSKI

Cette méthode chauffe également le matériau dans un creuset, mais ici, le cristal est en fait tiré de la solution fondue. Lograsso compare cela à tremper une bougie "sauf que vous ne trempez qu'une seule fois".

Un germe cristallin du matériau est attaché à l'extrémité d'une tige. La tige est abaissée jusqu'à ce que le cristal germe touche juste la surface du matériau fondu dans le creuset. La tige est ensuite tournée et retirée très lentement, tirant le cristal nouvellement formé du liquide.

"Parce que le cristal est autoportant, il n'a pas les contraintes que vous obtenez parfois avec la méthode Bridgman, " dit Lograsso. " Selon le matériel, les cristaux peuvent aussi faire 60 cm de diamètre, ou plus grand, et plusieurs mètres de long. Il s'agit d'une méthode très courante pour produire de gros cristaux de silicium qui sont découpés en tranches pour une utilisation dans les semi-conducteurs. »

TECHNIQUE DE ZONE FLOTTANTE

La technique de la zone flottante optique utilise lumière à haute intensité pour créer des monocristaux, en particulier ceux contenant des oxydes métalliques. Selon le scientifique associé Yong Liu, la technique offre quelques avantages pour la croissance de nombreux types de cristaux.

"C'est sans conteneur - vous n'avez pas besoin ou n'utilisez pas de creuset pour faire croître le cristal, ce qui élimine toute réaction potentielle entre l'échantillon et le conteneur, " a dit Liu. " Parce que la zone de fonte est très focalisée et étroite, nous sommes capables d'atteindre un gradient de température très important entre les phases solide et liquide, ce qui se traduit par une croissance cristalline de haute qualité."

Un four à zone flottante optique typique se compose de quatre ampoules halogènes à haute puissance disposées en anneau autour de l'échantillon. Les réflecteurs semi-sphériques autour de chaque ampoule concentrent l'énergie lumineuse intense dans une bande étroite autour de l'échantillon à des températures allant jusqu'à 2, 100 degrés Celsius.

Le lingot d'échantillon lui-même commence en deux morceaux. Le côté "graine" le plus court est en bas et maintenu dans une base. Le côté "alimentation" le plus long est suspendu juste au-dessus du côté semence. Alors que les deux côtés commencent à fondre, une petite flaque de liquide s'accumule sur chaque surface et au fur et à mesure qu'elles se rapprochent, la tension superficielle des piscines se connecte pour former une bande en forme de sablier de matière fondue entre les côtés semence et alimentation.

En tordant les deux côtés dans des directions opposées, l'échantillon liquide est effectivement « agité » pour assurer une répartition uniforme du matériau dans la zone de fusion. L'échantillon est ensuite abaissé lentement à travers le cercle de lumière focalisé, laisser fondre progressivement la zone de fusion étroite, mélanger et se solidifier jusqu'au côté alimentation de l'échantillon.

"Pour les matériaux à faible tension de vapeur, on peut faire pousser des cristaux à raison d'un millimètre par heure, " a déclaré Liu. " Nous pouvons utiliser la technique sur une variété de matériaux, mais nous commençons toujours par le diagramme de phase (sorte de carte de croissance) pour déterminer si c'est possible. Nous ne pouvons pas faire pousser des cristaux avec une pression de vapeur élevée ou qui peuvent être toxiques en utilisant cette méthode."

CROISSANCE DES SOLUTIONS/FLUX

Alors que les trois autres méthodes fonctionnent bien pour les matériaux dont le résultat cristallin est connu, les chercheurs cherchent également à découvrir et à faire croître des monocristaux de nouveaux binaires, ternaire, composés quaternaires ou supérieurs. Dans de nombreux cas, les matériaux de ces composés ne fondent pas de manière congruente, ce qui signifie qu'ils ne fondent pas à une seule température.

« La croissance des solutions est extrêmement polyvalente, et vous pouvez souvent l'optimiser et le parcourir rapidement, " a déclaré le physicien du laboratoire Ames et professeur distingué de l'Iowa State University Paul Canfield. " En général, cela ne vous donne pas un cristal aussi gros, mais pour les mesures physiques de base, quelque chose entre un millimètre et un centimètre est plus que suffisant."

En pratique, les composés pour le cristal cible sont combinés avec un matériau qui servira de solution dans laquelle le composé cristallin se dissoudra. Par exemple, faire croître un cristal de cérium-antimoine à partir d'une solution d'étain, ou fondant, vous pouvez commencer avec quatre pour cent chacun de Ce et Sb avec les 92 pour cent restants de Sn.

Les matériaux entrent dans un creuset de « croissance » associé à un creuset de « capture ». Ceux-ci sont ensuite scellés dans un tube de silice. L'assemblage du tube est placé dans un four et chauffé pour que tous les éléments fondent. La température est ensuite abaissée plus près du point de fusion de l'élément de solution, permettant au cristal cible de se former. Dans l'exemple du flux Ce-Sb dans Sn, la température initiale est d'environ 1, 000 degrés Celsius, puis abaissé à 600 degrés.

Pour séparer ensuite l'étain liquide du cristal Ce-Sb, l'ensemble tubulaire est retiré du four et immédiatement placé dans une centrifugeuse, qui fait tourner l'étain liquide restant dans le creuset de récupération, laissant le cristal derrière. La centrifugeuse délivre jusqu'à 100 fois la force d'une simple décantation gravitationnelle, résultant en des cristaux "plus propres".

"Lorsque vous développez de nouveaux matériaux, vous devez avoir une certaine familiarité avec les ingrédients et les techniques à portée de main, " a déclaré Canfield. " Avec la croissance des solutions, nous pouvons passer de l'examen des supraconducteurs et des ferroaimants, faire tourner des verres, aux quasicristaux - passer d'un matériau à un autre à un autre - simplement en changeant des éléments ou des conditions de croissance. Depuis 20 ans ici, nous approchons de 10 000 crus différents."