Les chercheurs utilisent de nouvelles techniques expérimentales telles que le traitement et l’extrusion assistés par cisaillement (ShAPE) et le soudage par friction-malaxage pour produire des composants métalliques plus légers, plus solides et plus précis que jamais. Mais à mesure que nous pénétrons ces nouvelles frontières du travail des métaux, il est crucial de comprendre les performances et les propriétés des métaux obtenus ainsi que les liaisons entre eux.

La corrosion (un processus par lequel les métaux se dégradent) peut poser de sérieux problèmes au fil du temps, mais jusqu'à présent, il était difficile de visualiser et d'expliquer exactement comment la corrosion progresse à travers un métal ou une liaison entre deux métaux.

Aujourd’hui, des chercheurs du Pacific Northwest National Laboratory (PNNL) ont développé une nouvelle technique pour examiner à haute résolution comment et pourquoi la corrosion se produit. Leurs recherches ont été mises en avant dans les numéros d'août 2023 et d'octobre 2023 de Scientific Reports. et dans le numéro de juillet 2022 de The Journal of Physical Chemistry.

Le problème avec le « cook-and-look » et d'autres méthodes

"L'un des principaux défis lorsqu'il s'agit de mesurer la corrosion est qu'il s'agit principalement de 'cuisson et d'observation'", a expliqué Vineet Joshi, scientifique des matériaux au PNNL. "En général, les chercheurs prélèvent un échantillon, le plongent dans le milieu choisi et, après un certain temps, observent la corrosion, mais seulement après qu'elle se soit produite. Ensuite, ils génèrent de nombreuses hypothèses pour expliquer la corrosion."

Cette méthode présente des inconvénients majeurs. En mesurant seulement à quelques intervalles de temps, les chercheurs peuvent spéculer sur la manière dont la corrosion a commencé et s'est propagée à travers le métal. Le fait de retirer et de réinsérer l'échantillon à plusieurs reprises peut conduire à des résultats faussés.

D'autres méthodes, telles que la technique de l'électrode vibrante à balayage ou la microscopie cellulaire électrochimique à balayage, impliquent de plonger l'échantillon puis d'utiliser un courant pour mesurer les propriétés électrochimiques à l'intérieur des échantillons, mais des anomalies de surface et d'autres irrégularités peuvent interférer avec les résultats.

Analyse de corrosion multimodale

Au PNNL, les chercheurs travaillant à comprendre les résultats de processus tels que le soudage par friction-malaxage et ShAPE savaient qu'ils devaient développer une meilleure approche de surveillance de la corrosion.

"Nous voulions spécifiquement passer du "cook-and-look" et plutôt examiner des sites spécifiques d'initiation de la corrosion pour observer la corrosion en temps réel", a déclaré Joshi. "Pour résoudre ce problème, nous avons créé un nouveau système d'analyse à grande échelle appelé analyse de corrosion multimodale."

Grâce à l'analyse multimodale de la corrosion, les chercheurs utilisent des capteurs, des caméras, des électrodes et un tube de collecte d'hydrogène pour observer la progression de la corrosion dans des atmosphères simples; comprendre la nature des surfaces grâce à des techniques électrochimiques; et imager et collecter les gaz hydrogène, qui sont un sous-produit de la corrosion.

"En combinant les données de ces modalités simples et diverses en temps réel, nous pouvons répondre à des questions fondamentales concernant la façon dont la corrosion s'initie et se propage dans les matériaux", a expliqué Sridhar Niverty, scientifique des matériaux au PNNL. "L'aspect d'imagerie corrélative nous indique également où étudier plus en profondeur nos matériaux pour comprendre pourquoi ils se corrodent. La combinaison synergique de ces techniques produit beaucoup plus d'informations sur les performances d'un matériau qu'il n'était possible jusqu'à présent."

Regarder les choses d’un point de vue à l’échelle macro a fourni à l’équipe des informations uniques ; cependant, le processus de corrosion se produit à une échelle beaucoup plus fine.

Microscopie d'impédance de cellule électrochimique à balayage

Ainsi, pour analyser la corrosion avec encore plus de précision, les scientifiques du PNNL ont développé une nouvelle technique appelée microscopie à impédance de cellule électrochimique à balayage qui offre des résultats beaucoup plus fiables et à haute résolution.

"Dans cette technique, nous disposons de tout le nécessaire pour initier la corrosion dans un très petit tube (ou capillaire tiré) y compris l'électrolyte, la référence et l'électrode de collecte de courant", a déclaré Venkateshkumar Prabhakaran, ingénieur chimiste au PNNL.

"En faisant atterrir la petite ouverture de ce capillaire sur la surface, nous mesurons les propriétés électrochimiques localisées et dépendant du temps sans subir aucune interférence des régions voisines. Cela nous aide à capturer les points faibles et forts de la surface sujets à la corrosion, qui seraient autrement perdus lorsque effectuer la mesure à grande échelle et formuler des stratégies d'atténuation appropriées. "

Cette nouvelle approche s’appuie sur une technique antérieure appelée microscopie cellulaire électrochimique à balayage, apparue il y a quelques années. L'équipe PNNL a fait évoluer cette technique avec la spectroscopie d'impédance électrochimique pour mesurer l'impédance basse fréquence, qui est en corrélation avec la résistance du métal et permet une vue microscopique de l'évolution de la résistance au fil du temps.

"L'ajout de la spectroscopie d'impédance à la technique s'est avéré inestimable pour comprendre comment une surface change à travers un joint métallique (ou un alliage) en corrélant les résistances mesurées aux caractéristiques physiques du métal", a déclaré Lyndi Strange, chimiste au PNNL. "Nous avons validé notre méthode en comparant les réponses d'impédance globale aux réponses mesurées via la nouvelle technique, ce qui montre comment nous pouvons désormais isoler des événements de corrosion spécifiques sur la surface."

Applications pour le brassage par friction et plus encore

Ce type de granularité présente de nombreux avantages concrets, en particulier au PNNL, où les chercheurs travaillent dur pour produire et tester des matériaux et des joints légers pour les applications automobiles en utilisant de nouvelles méthodes telles que ShAPE et le soudage par friction-malaxage.

"En raison de ses capacités uniques, la nouvelle technique est utilisée pour acquérir des réponses électrochimiques à partir de diverses caractéristiques microstructurales :grains, joints de grains, interfaces, secondes phases, précipités, etc.", a expliqué Rajib Kalsar, scientifique des matériaux au PNNL. "L'obtention de propriétés électrochimiques individuelles au niveau microscopique est bénéfique pour la conception de matériaux structurels hautement résistants à la corrosion."

Dans le processus de scribe par friction-malaxage, par exemple, un minuscule dispositif de coupe est utilisé pour assembler des matériaux ayant des points de fusion radicalement différents sans avoir besoin de fixations. Mais les chercheurs devaient comprendre comment cette nouvelle méthode d'assemblage affectait la corrosion à l'interface entre les deux métaux :dans un cas, une liaison par friction-malaxage entre le magnésium et l'acier, qui est une liaison cruciale pour la production de véhicules légers.

"Lors de l'utilisation de la technique de scribe par friction pour les joints, nous avons observé un taux de corrosion légèrement inférieur", a déclaré Joshi. "La baisse des taux de corrosion peut être attribuée à l'émergence de voies spécifiques à haute résistance à l'interface pendant le traitement. Ces voies ont conduit à une réduction du taux de corrosion du magnésium."

"Nous utilisons notre nouvelle technique à maintes reprises", a-t-il ajouté. "Si vous comprenez très bien ces interfaces de corrosion, vous pouvez commencer à concevoir avec précision, plutôt que de sur-concevoir ou de sous-concevoir un composant."