Visible à l'œil nu :un flocon de graphène ultrafin obtenu par dépôt chimique en phase vapeur. La coloration rouge du substrat de cuivre apparaît lorsque l'échantillon est chauffé à l'air. Crédit :J. Kraus/ TUM
Chaque couche atomique mince, Résistant aux déchirures, et stable. Le graphène est considéré comme le matériau du futur. Il est idéal par ex. produisant de l'électronique ultra-légère ou des composants mécaniques très stables. Mais les couches de carbone ultra-fines sont difficiles à produire. A l'Université Technique de Munich (TUM), Jürgen Kraus a fabriqué des membranes autoportantes en graphène, et en même temps systématiquement étudié et optimisé la croissance des cristaux de graphène. Il a reçu le prix de recherche Evonik pour son travail.
Le graphène bat tous les records. C'est le matériau le plus fin et le plus stable au monde, ultraléger, indéchirable, conductrice de l'électricité, et très résistant. Depuis sa découverte en 2004, les structures bidimensionnelles composées d'atomes de carbone ont alimenté l'imagination et l'esprit inventif. Les auteurs de science-fiction considèrent le matériau approprié pour construire des câbles pour conduire des ascenseurs spatiaux. Les chercheurs en matériaux expérimentent des écrans au graphène, transistor, et électrodes, qui prétend alléger l'électronique du futur, plus stable, et de plus longue durée. Dans la communauté scientifique, les films de graphène très pur sont très convoités, car ils permettent de conditionner les gaz et les liquides de manière ultra-dense.
"Actuellement, cependant, les exigences de base font toujours défaut. Il existe différents procédés de fabrication qui conviennent à la production de masse de graphène. Cependant, ce matériau n'est pas exempt de défauts. Le graphène de la plus haute qualité cristalline ne peut pas être fabriqué de cette manière de manière reproductible", explique Sebastian Günther, Professeur de Chimie Physique à la TUM. Son équipe a maintenant réussi à analyser, surveillance, et optimiser la croissance des cristaux de graphène par dépôt chimique en phase vapeur (CVD en abrégé). Les résultats ont été récemment publiés dans le Annalen der Physik ( Annales de physique ).
Théorie et mises en garde en pratique
Théoriquement, il est très facile de produire du graphène :il suffit d'un récipient en verre chauffé, un réacteur, dans lequel est introduit un gaz contenant du carbone tel que du méthane, ainsi que le cuivre comme catalyseur. A des températures d'environ 1, 000 degrés Celsius, le méthane se décompose à la surface du cuivre pour produire de l'hydrogène et du carbone. Alors que l'hydrogène quitte ensuite la surface du cuivre, les atomes de carbone s'accumulent à la surface du film de cuivre utilisé lors de cette précipitation chimique à partir de l'état gazeux, un processus appelé dépôt chimique en phase vapeur. Ici, les atomes se réticulent et forment des "flocons" de graphène, structures bidimensionnelles en forme de taches avec la structure typique en nid d'abeille. Il ne reste que l'hydrogène, qui peut être extrait par aspiration.
Cependant, en pratique, Le diable est dans les détails. "Le plus gros problème est que la structure cristalline bidimensionnelle n'est souvent pas entièrement homogène, parce que la croissance commence simultanément à plusieurs endroits", explique Jürgen Kraus, qui a réalisé les expériences. « À première vue, il apparaît qu'un film continu de graphène apparaît sur le cuivre, mais les nids d'abeilles hexagonaux ne sont pas tous orientés de la même manière, et la structure est affaiblie aux endroits où ils se rencontrent."
De tels défauts peuvent être évités en veillant à ce que la surface du cuivre soit aussi exempte que possible de germes de cristallisation.
Avec ses expériences, le chimiste a pu démontrer que les contaminants pouvaient être éliminés au mieux à l'aide d'oxygène gazeux, c'est-à-dire par oxydation. Cependant, afin d'éviter les effets secondaires indésirables, il faut veiller à ce que le catalyseur au cuivre ne soit exposé qu'à des quantités minimales d'oxygène.
Crucial pour le succès :concentration et température du gaz
Dans la deuxième partie de ses expériences, Kraus a analysé comment diverses pressions partielles et températures affectent la formation de graphène lors du dépôt chimique en phase vapeur. Si la composition gazeuse utilisée contient trop d'hydrogène, aucun graphène ne pousse du tout ; s'il contient trop peu d'hydrogène, les couches deviennent trop épaisses. Ce n'est que lorsque tous les paramètres sont sélectionnés de manière à ce que la croissance se produise « assez près » de l'équilibre thermique que du graphène très pur sans défauts se forme dans un réseau cristallin.
Contrôle qualité en Italie
Afin de vérifier la qualité des flocons, les chercheurs basés à Munich ont fait un voyage en Italie avec leurs échantillons. Au Centre de Recherche Elettra Sincrotrone Trieste, qui est équipé d'un accélérateur de particules en forme d'anneau, ils ont pu caractériser chimiquement et structurellement les couches de graphène avec un microscope spécial, qui avait une haute résolution grâce au rayonnement synchrotron à haute énergie.
« Les résultats de l'étude de faisabilité ont été très encourageants », rapporte Günther. "Les images ont montré que des résultats reproductibles peuvent être obtenus en sélectionnant les paramètres lors du dépôt chimique en phase vapeur"
Le meilleur record de qualité des chercheurs du TUM à ce jour :des flocons de graphène mesurant un millimètre carré contenant dix milliards d'atomes de carbone alignés avec précision. "L'avantage par rapport aux autres études n'est pas tant la "taille record" atteinte, mais réside dans le fait que les flocons se forment avec un taux de croissance prévisible si les bons paramètres CVD sont choisis, permettant ainsi la fermeture, des couches de graphène hautement cristallin d'une épaisseur d'un seul atome à fabriquer en quelques heures", résume Günther.
Mini films pour de nouvelles applications
Le graphène ouvre un large éventail de nouvelles applications, surtout dans la recherche fondamentale :d'une part, les films ultra-minces de graphène peuvent par ex. être retiré du substrat de cuivre et utilisé comme film de recouvrement. De tels films sont adaptés pour piéger des liquides dans un récipient. Parce que les films sont transparents aux électrons lents, les échantillons peuvent être étudiés par spectroscopie électronique et microscopie, même si ces techniques sont généralement utilisées dans les ultra-vides ou les vides poussés.
Avec l'aide des films, les chercheurs ont également l'intention d'étudier les cellules vivantes, électrodes recouvertes de liquide et catalyseurs sous haute pression par spectroscopie photoélectronique à l'avenir. Dans ce processus, photons, qui sont capables de pénétrer le film, transférer leur énergie aux électrons de l'échantillon, de telle sorte qu'ils soient libérés et traversent le film vers l'extérieur. Leurs niveaux d'énergie peuvent ensuite être utilisés pour tirer des conclusions concernant la composition chimique de l'échantillon.