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  • Seize nanomètres en 3D

    Mirko Holler fixant un échantillon à l'unité de mesure pour la tomographie ptychographique au SLS.

    La tomographie permet de représenter l'intérieur d'une vaste gamme d'objets en 3D, des structures cellulaires aux appareils techniques. Des chercheurs de l'Institut Paul Scherrer (PSI) ont aujourd'hui mis au point une méthode qui ouvre de nouvelles échelles d'imagerie tomographique et permettra ainsi à l'avenir l'étude détaillée de volumes représentatifs de tissus biologiques et d'échantillons de science des matériaux. Jusqu'à maintenant, les détails pertinents à l'échelle de quelques nanomètres n'étaient visibles qu'avec des méthodes nécessitant des échantillons très minces.

    À l'aide d'un prototype spécial installé à la source de lumière suisse (SLS) du PSI, les chercheurs ont maintenant atteint une résolution 3D de seize nanomètres sur un échantillon de test en verre nanoporeux, un exploit inégalé pour la tomographie par rayons X. La mesure est non destructive, il permet donc d'étudier de petits détails dans le contexte de leur environnement ou d'analyser de plus grands volumes d'échantillons de telle sorte que les informations obtenues soient moins influencées par les variances induites localement. La résolution de 16 nm a été obtenue sur un prototype de l'instrument OMNY, qui est encore en construction. La version finale permettra aux chercheurs de refroidir l'échantillon pendant l'expérience afin d'éviter les dommages induits par les rayons X.

    Dans la vie de tous les jours, nous connaissons principalement l'imagerie par rayons X comme une procédure médicale qui permet aux médecins de voir à l'intérieur du corps humain sans nuire au patient. De nos jours, cependant, différentes méthodes d'imagerie jouent un rôle dans un large éventail de domaines de recherche, où ils permettent l'imagerie tridimensionnelle pour une vaste gamme d'applications - allant des tissus biologiques, dispositifs techniques tels que catalyseurs, fossiles aux œuvres d'art antiques. Des chercheurs de l'Institut Paul Scherrer ont maintenant développé un instrument qui permet la tomographie aux rayons X à une résolution 3D sans précédent. Il est spécialisé pour les études où les chercheurs s'intéressent à des détails de quelques nanomètres, telles que les structures fines des composants des cellules ou les catalyseurs et batteries modernes. Jusqu'à maintenant, des détails aussi fins ne pouvaient être rendus visibles qu'à l'aide de microscopes électroniques, qui ne sont pas en mesure d'afficher l'intérieur des échantillons étudiés à moins d'utiliser des échantillons ultra-minces ou des coupes. Par conséquent, la méthode de préparation ou de mesure pourrait endommager les structures d'intérêt. De plus, il était difficile d'afficher les structures, y compris leur environnement réel. Pour les échantillons épais, La tomographie à rayons X durs était limitée à une résolution d'environ 150 nanomètres.

    Pendant de nombreuses années, La tomographie aux rayons X a été réalisée sur diverses sources de lumière synchrotron, comme la Source de Lumière Suisse au PSI. Ce type d'imagerie consiste à cribler l'objet dans différentes directions avec de la lumière aux rayons X de telle sorte qu'une image fluoroscopique - une soi-disant radiographie - est générée à chaque fois, un peu comme une tomodensitométrie médicale à rayons X. À l'aide de logiciels informatiques spéciaux, les chercheurs combinent ces images pour former une image tridimensionnelle, où la répartition des matériaux est visible en trois dimensions.

    Une coupe transversale du tomographe de l'échantillon de verre étudié. Le verre contient des pores d'air recouverts à l'intérieur d'oxyde de tantale Ta 2 O 5 . Le verre est affiché en gris, le noir d'air et le blanc d'oxyde de tantale.

    Haute résolution grâce à une méthode d'imagerie alternative

    Les chercheurs du PSI ont maintenant opté pour une approche alternative pour atteindre une résolution considérablement plus élevée. La simple création d'une radiographie sous forme d'image fluoroscopique limite la résolution qui peut être atteinte. Par conséquent, la méthode présentée ici, l'imagerie ptychographique (démontrée pour la première fois sous sa forme moderne avec des rayons X au PSI en 2010), exploite le fait que la lumière des rayons X n'est pas seulement affaiblie sur son chemin à travers l'échantillon étudié, mais aussi partiellement dispersés. En mesurant exactement dans quelles directions la quantité et aussi le peu de lumière diffusée, les structures de l'échantillon peuvent être déduites. Pour mesurer un seul motif de diffusion, les chercheurs n'éclairent qu'une petite zone de l'échantillon et répètent la mesure à différents points de l'échantillon jusqu'à ce que l'ensemble de l'échantillon ait été criblé. À la fin, à partir de centaines de motifs de diffusion, la ptychographie fournit un seul, projection haute résolution qui correspond à une image radiographique haute résolution. Comme pour toutes les méthodes de tomographie, l'échantillon est également tourné par petits incréments et étudié dans différentes directions.

    Positionnement de précision nanométrique

    Les chercheurs ont d'abord testé leur instrument sur un échantillon artificiel :un petit morceau de verre, six micromètres de diamètre, qui contenait des pores recouverts d'une fine couche métallique. Pendant la mesure, ils ont pu atteindre une résolution spatiale de seize nanomètres – et atteindre un record du monde. "Nous parlons ici d'une échelle d'imagerie qui comble le fossé entre les rayons X conventionnels et la tomographie électronique. La résolution est très élevée, mais l'épaisseur de l'échantillon et donc le volume étudié sont également relativement importants. Le défi majeur de l'instrumentation est le fait que l'échantillon devait être positionné avec une grande précision, " souligne Mirko Holler, le responsable du projet. "C'est parce que la précision du positionnement de l'échantillon devait être supérieure à la résolution à atteindre. Nous devions donc connaître la position de l'échantillon à quelques nanomètres près tout au long de la mesure, ce qui pose de nouvelles difficultés dans un système d'imagerie. » Le positionnement et la mesure de position extrêmement précis ont nécessité de nouvelles approches expérimentales qui ont été développées au PSI et sont maintenant utilisées dans de nombreuses sources de lumière synchrotron dans le monde entier.

    "Seulement un prototype"

    Ce record du monde a été réalisé sur un instrument qui n'est "en réalité qu'un prototype", cependant, en raison de son succès, l'accès à ce prototype est offert aux utilisateurs et est très demandé. Le système final est actuellement en construction et sa conception bénéficie de l'expérience acquise ici. Une caractéristique clé de l'instrument final, appelé OMNY (tOMography Nano crYo), est la possibilité de refroidir l'échantillon de manière significative pendant la mesure. « Le rayonnement X endommage les échantillons pendant la mesure de sorte qu'ils changent progressivement et même se déforment. En conséquence, la résolution de la mesure est limitée par cette dose de rayonnement, en particulier avec des objets sensibles tels que des matériaux biologiques, " explique Holler. " Cet effet est considérablement réduit par le refroidissement, ce qui signifie que nous pouvons également exploiter les avantages de la méthode pour les mesures sur les matériaux sensibles aux rayonnements."

    Jusqu'à ce que le nouveau microscope soit terminé, le prototype continuera à être utilisé pour des études scientifiques avec les utilisateurs du SLS. Jusqu'ici, par exemple, matériaux tels que la craie, ciment, les cellules solaires et les fossiles ont été étudiés en collaboration avec divers instituts de recherche.


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