La spectroscopie photoélectronique à rayons X (XPS) est souvent utilisée pour déterminer la composition chimique des matériaux. Elle a été développée dans les années 1960 et est acceptée comme une méthode standard en science des matériaux. Chercheurs de l'Université de Linköping, Suède, cependant, ont montré que la méthode est souvent utilisée à tort.

"Il est, bien sûr, un idéal dans la recherche que les méthodes utilisées soient examinées de manière critique, mais il semble que quelques générations de chercheurs n'aient pas pris au sérieux les premiers signaux indiquant que la méthode d'étalonnage était déficiente. Ce fut aussi le cas pendant longtemps dans notre propre groupe de recherche. Maintenant, cependant, nous espérons que XPS sera utilisé avec plus de prudence, " dit Grzegorz Greczynski, maître de conférences au département de physique, Chimie et biologie à l'Université de Linköping.

Greczynski et son collègue du département, Professeur Lars Hultman, ont montré que XPS peut donner des résultats d'analyse trompeurs en raison d'une hypothèse erronée lors de l'étalonnage. Les résultats ont été publiés dans Rapports scientifiques .

XPS est utilisé pour déterminer la composition chimique des matériaux. C'est une méthode standard en science des matériaux, et plus de 12, 000 articles scientifiques avec des résultats obtenus par XPS sont publiés chaque année. La technique a été développée au cours des années 1960 par le professeur Kai Siegbahn à l'Université d'Uppsala pour devenir une méthode utile et puissante pour l'analyse chimique, et ses travaux lui ont valu le prix Nobel de physique en 1981.

"Le travail de pionnier qui a conduit au prix Nobel n'est pas en cause ici. Lorsque la technique a été développée initialement, l'erreur était relativement faible, en raison de la faible précision d'étalonnage des spectromètres utilisés à l'époque. Cependant, que la spectroscopie s'est développée rapidement et s'est étendue à d'autres domaines scientifiques, les instruments ont été améliorés à un point tel que l'erreur sous-jacente est devenue un obstacle important au développement futur, " dit Hultman.

Ce que les chercheurs ont découvert, c'est que la méthode originale est mal utilisée, par une hypothèse erronée utilisée dans le processus d'étalonnage. Lors de l'étalonnage de l'expérience, le signal du carbone élémentaire s'accumulant à la surface de l'échantillon est souvent utilisé.

Il s'avère que les composés carbonés qui se forment naturellement par condensation sur la plupart des échantillons donnent lieu à des signaux qui dépendent de l'environnement et du substrat sur lequel ils sont fixés, en d'autres termes, l'échantillon lui-même. Cela signifie qu'un signal unique n'est pas produit, et des erreurs importantes surviennent lorsqu'une valeur plus ou moins arbitraire est utilisée comme référence pour étalonner l'instrument de mesure.

Les critiques contre la méthode ont été soulevées dès les années 1970 et 1980. Après ça, cependant, la connaissance de l'erreur est tombée dans l'oubli. Hultman suggère que plusieurs facteurs ont interagi pour permettre à l'erreur de passer inaperçue pendant près de 40 ans. Il pense que l'augmentation spectaculaire du nombre de revues rendues possibles par l'édition numérique est l'un de ces facteurs, tandis que les procédures d'examen déficientes en sont une autre.

"Non seulement un nombre croissant de scientifiques n'a pas réussi à se montrer critique, il semble qu'il y ait une forme d'insouciance chez les rédacteurs et les relecteurs des revues scientifiques. Cela a conduit à la publication d'interprétations de données qui sont clairement en conflit avec la physique fondamentale. On pourrait appeler ça une tempête parfaite. Il est probable que le même type de problème avec une évaluation critique déficiente des méthodes soit présent dans plusieurs disciplines scientifiques, et à long terme cela risque de nuire à la crédibilité de la recherche, " dit Hultman.

Greczynski espère que leur découverte pourra non seulement continuer à améliorer la technique XPS, mais aussi contribuer à une approche plus critique au sein de la communauté des chercheurs.

"Nos expériences montrent que la méthode d'étalonnage la plus populaire conduit à des résultats absurdes et son utilisation devrait donc être arrêtée. Il existe des alternatives qui peuvent donner un étalonnage plus fiable, mais ceux-ci sont plus exigeants pour l'utilisateur et certains ont besoin d'être affinés. Cependant, il est tout aussi important d'encourager les gens à critiquer les méthodes établies dans les discussions de laboratoire, au service développement, et en séminaires, " conclut Greczynski.